固相萃取和液液萃取测定水中百菌清和环氧七氯

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摘要： 采用固相萃取与液液萃取测定水中的环氧七氯和百菌清，用带有电子捕获器检测器的气相色谱仪进行测定。百菌清液液萃取的回收率在57%～87%之间，固相萃取的回收率在87%～110%之间。环氧七氯液液萃取的回收率在50%～90%之间，固相萃取的回收率在83%～110%之间。固相萃取法的回收率更高，且方法检出限更低，完全满足《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）的要求。

Abstract： To detect trace chlorothalonil and heptachlor epoxide in water with Solid phase extraction and Liquid liquid extraction，analysis by gas chromatograph with ECD. When using liquid liquid extraction，chlorothalonil recovery rate was 57%～87% and Heptachlor Epoxide was 50%～90%.When using Solid phase extraction， chlorothalonil recovery rate was 87%～110%， and Heptachlor Epoxide was 83%～110%. Recovery rate of solid phase extraction is higher， and the detection limit of the method are lower， To fully meet the requirements of Surface Water Environment Quality Standard（GB 3838-2002）.

关键词： 百菌清；环氧七氯；固相萃取；液液萃取

Key words： Chlorothalonil；Heptachlor Epoxide；Solid phase extraction；Liquid liquid extraction

中图分类号：X52 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2012）35-0318-02

0 引言

百菌清、环氧七氯是《地表水环境质量标准》（GB 3838

-2002）中集中式生活饮用水地表水源地水质监测项目，标准中给出的样品前处理方法均为液液萃取。液液萃取其萃取时间长，萃取溶剂用量大，纯度要求高，对环境影响严重，对操作人员的危害较大。固相萃取技术集样品富集和净化于一身，具有溶剂用量少、回收率高、重现性好、可批量处理、干扰去除充分的优点[1]。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂 Agilent7890气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司），具微池电子捕获检测器，带自动进样器。

固相萃取仪SPE DIONEX AUTO TRACE 280。

标准溶液：百菌清标准溶液，浓度为100mg/L，（GSB 1305-2312-2008）农业部环境保护科研监测所研制；环氧七氯标准溶液，浓度为100mg/L（GSB 1305-2317-2008），农业部环境保护科研监测所研制。

超纯水（实验室超纯水机制备）；

乙酸乙酯（农残级）、二氯甲烷（农残级）、甲醇（农残级）、正己烷（农残级）。

1．2 色谱条件 气相色谱：安捷伦7890A；色谱柱：DB-XLB；升温程序：80℃（0min）20℃/min260℃（10min）；载气：高纯氮；进样口温度：250℃；检测器：ECD检测器，300℃；进样方式：不分流进样；载气流量（mL/min）：68.698。

1.3 实验方法

1.3.1 液液萃取前处理方法 用量筒量取500ml水样，放入1000ml分液漏斗中，再向分液漏斗中加入25ml正己烷。振摇分液漏斗，放出气体，然后将分液漏斗置于振荡器上，振摇10min，取下分液漏斗，静置10～30min，分层脱水，收集有机相，再重复以上操作2次，合并萃取液置于65℃～75℃水浴中旋转浓缩、氮吹至1.0ml。

1.3.2 固相萃取前处理方法 固相萃取仪的C18小柱子用5mL的乙酸乙酯、5mL的二氯甲烷、10mL的甲醇、10mL的水活化C18小柱，以10mL/min上样500mL，气吹10mL再用10mL正己烷萃取。萃取液置于65℃～75℃水浴中旋转浓缩、氮吹至1.0ml。

1.3.3 定性、定量方法 以标样出峰时间定性，峰高外标法定量。

2 结果与讨论

2．1 标准谱图

百菌清的出峰时间为11.6min，环氧七氯的出峰时间为13.7min。

2．2 校准曲线 用正己烷配置百菌清和环氧七氯浓度为9.90、19.61、29.13、38.46、47.61ug/L的标准溶液，校准曲线测定结果见表1。

2.3 检出限的确定 按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次低浓度（小于10倍的检出限）加标试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限：

MDL=t（n-1，0.99）×S

MDL——方法检出限；

n——样品的平行测定次数；

t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

当n=7时，t=3.143

S——n次平行测定的标准偏差。

取样量为500mL时，用液液萃取法百菌清的方法检出限为2.88ug/L，环氧七氯的方法检出限为0.18ug/L。用固相萃取法百菌清的方法检出限为0.29ug/L，环氧七氯的方法检出限为0.002ug/L。固相萃取的检出限低于液液萃取法的方法检出限。

2.4 不同前处理方法的测定结果 配置加标后百菌清和环氧七氯样品浓度均为0.30ug/L的样品12个，各取6个分别用液液萃取法和固相萃取法进行前处理。分析结果见表2。

加标后样品百菌清和环氧七氯均为0.30ug/L的样品，百菌清液液萃取回收率范围为57%-83%，固相萃取回收率范围为87%-110%；环氧七氯液液萃取回收率范围为50%-70%，固相萃取回收率范围为93%-110%。

配置加标后百菌清浓度均为1.10ug/L、环氧七氯浓度均为0.60ug/L的样品12个，各取6个分别用液液萃取法和固相萃取法进行前处理。分析结果见表3。

检测结果表明加标后百菌清浓度为1.10ug/L、环氧七氯浓度为0.60ug/L均的样品，百菌清液液萃取回收率范围为74%-87%，固相萃取回收率范围为87%-103%；环氧七氯液液萃取回收率范围为75%-90%，固相萃取回收率范围为83%-103%。

3 结语

取样量为500mL时，液液萃取法百菌清的方法检出限为2.88ug/L，环氧七氯为0.18ug/L。固相萃取法百菌清的方法检出限为0.29ug/L，环氧七氯为0.002ug/L。固相萃取的检出限低于液液萃取法的方法检出限。

加标后样品百菌清和环氧七氯均为0.30ug/L的样品，百菌清液液萃取回收率范围为57%-83%，固相萃取回收率范围为87%-110%；环氧七氯液液萃取回收率范围为50%-70%，固相萃取回收率范围为93%-110%。加标后百菌清浓度为1.10ug/L、环氧七氯浓度为0.60ug/L均的样品，百菌清液液萃取回收率范围为74%-87%，固相萃取为87%-103%；环氧七氯液液萃取回收率范围为75%-90%，固相萃取为83%-103%。

以上结果表明，用固相萃取仪器萃取水中的百菌清和环氧七氯明显优于液液萃取，且方法检出限完全满足《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）的要求。

参考文献：

[1]刘宁.固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量[J].山东化工，2012，41（5）：48-51.

[2]徐建芬，阮东德，唐访良，陈峰.气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药.干旱环境监测，2011，3

（25）：129-132.

[3]GB3838-2002，地表水环境质量标准[s].

[4]HJ168-2010，环境监测分析方法标准制修订技术导则[s].