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四物汤及其单味药中6种金属元素的微波萃取?原子吸收法测定

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作者:李银保,范启兰,许春娟,李加林,彭金年,李青松

【摘要】 目的测定四物汤及其单味药中fe,cu,mg,ca,mn,zn 6种金属元素的含量,建立中药复方中微量金属元素检测的方法。方法用蒸馏水微波提取样品,运用火焰原子吸收光谱法测定,采用标准曲线法拟合计算含量。结果所测定的四物汤及其单味药中含有丰富的人体必需微量元素。结论该方法操作简单、结果准确,为中药复方中微量金属元素检测的理想方法。

【关键词】 火焰原子吸收光谱法; 四物汤; 金属元素

出自《和剂局方》的四物汤,是中医理血药之首。该方组成为:熟地15 g,当归、白芍各10 g,川芎6 g。功效与主治:补血养血,活血调经。该药用于血虚血滞所致的月经不调、痛经,是一切血虚常见的头晕眼花、面色无华、心悸、唇白、舌淡、脉细等症候的基本治疗方剂。一般来说,中药中的有效成分主要是由于其有机成分决定的,但无机离子的存在对其药效的发挥也有很重要的作用,人体如果缺乏铁、锌等元素都会造成一定程度的贫血。因此,中草药中无机元素的测定对于其药效的佐证有很重要的意义[1]。

1 仪器与试剂

1.1仪器

tas-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);fe,cu,ca,mn,zn,mg空心阴极灯〔威格拉斯(北京)有限公司〕;new human up 900超纯水器(韩国new human公司);wx-4000微波快速反应系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。

1.2 试剂

18.3 mω·cm超纯水(用单蒸水经上述超纯水器制得);浓硝酸(优级纯,前进化学试剂厂);fe,cu,ca,mn,zn,mg标准溶液,含量均为1 000 μg·ml-1(国家标准物质研究中心)。

2 方法与结果

2.1 稀释剂及标准溶液的制备

2.1.1 稀释剂用优级纯的硝酸和超纯水配制成质量分数为1%的稀硝酸,作为fe,cu,zn,mn标准溶液的稀释剂。称取1 g氯化锶,1 g氯化钾和1%硝酸配成混合溶液,作为钙和镁标准溶液的稀释剂。

2.1.2 标准溶液取上述6种元素标准溶液用稀释剂配制成相应浓度的溶液,其中fe,cu,zn,mn配制成混合标准溶液,ca,mg配制成混合标准溶液。配制的标准溶液的浓度见表1。表1 6种元素配制的系列标准溶液(略)

2.2 样品的处理熟地、当归、白芍和川芎均购自赣州市青年路华尔康大药房,切成碎片,放入烘箱内于85℃时烘2~3 h。按以下顺序配好药物,样品1:四物汤(熟地15 g,当归、白芍各10 g,川芎6g);样品2:单味熟地40 g;样品3:单味当归40 g;样品4:单味白芍40 g;样品5:单味川芎40 g。

分别将上述5个样品用400 ml蒸馏水于微波快速反应仪上80℃萃取30 min,同时制作蒸馏水样为空白,萃取完后所得的溶液中先用四层纱布过滤,后用中性滤纸滤除溶液中的微小残渣,再经减压蒸馏(70℃)除掉大部分水分后,把溶液小心转移至50 ml容量瓶中,用1%的硝酸溶液稀释至刻度待用,同时用稀释液清洗减压瓶。测量钙、镁时从中取5 ml,加入钙镁稀释剂至100 ml,使测试液稀释20倍后测量。在测试过程中,如果某种元素的吸光度比较高,高于线性范围时采取加稀释液稀释的办法,使其吸光度值在线性范围内。

2.3 标准方程建立依据所配制的标准溶液,按原子吸收仪器操作步骤对仪器进行设置,除zn元素的燃气流量改为1 500 ml·min-1,其他参数均为系统提供的专家数据,实验过程中仪器参数及工作方程见表2。表2 6种元素测定时的标准方程和相关系数(略)

2.4 检测结果根据上述方法,把所测样品中金属元素的含量乘以稀释倍数再除以样品重,得每克样品中所含元素的质量,所检测的四物汤及其单味药样品中6种金属元素的含量。见表3。表3 四物汤及其单味药中6种金属元素的含量 (略)

3 结论

从表1中可以看出,四物汤的单味药提取液中金属元素含量各不相同,其中含fe和ca最多的为熟地,含cu和mn最多的是川芎,含zn和mg最多的是当归,而白芍中除了ca元素外,fe,cu,zn,mn,mg 5种元素的含量是最低的。四物汤由于是四味药的复方,所检测的6种金属元素含量都相对较高。这些金属元素的存在及其含量与其补血功能之间存在一定的关系,与文献[2]报道的四物汤单味药物的补血效果低于复方药的综合效果相一致。

已知人体内有超过50%的酶的活性与金属元素的存在有关。人体缺铁、缺铜和缺锌都会造成贫血,四物汤水提取液中除有机化合物在补血方面有充分的作用外,其含有的金属元素所起的作用也不容忽视。但人体的金属元素含量也并不是越多越好,现代医学研究表明,过量的铁、铅、锌、锰、钙和镁等会造成元素中毒,而四物汤中各种元素的含量正好扬长避短,使其整体的金属元素含量对于人体不过量。

本方法检测快速准确,适宜中药中元素含量的测定。

【参考文献】

[1]陈奇. 中成药名方药理与临床[m]. 北京: 人民卫生出版社, 1998: 798.

[2]毛海燕, 张永军. 四物汤的研究进展[j]. 光明中医,2007, 12(10): 27.