蒸馏和分馏问答

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[问1]什么叫蒸馏?蒸馏有什么用途?

[答]液体受热后变成蒸气，蒸气经冷却后变成液体的过程叫蒸馏。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

蒸馏是分离提纯有机物一种常用方法，尤其对液体混合物的分离和提纯更为普遍。主要是分离挥发性物质和不挥发性物质；分离含有有色杂质的液体；分离沸点相差较大的液体混合物；测定液体化合物的沸点。

[问2]什么叫分馏?

[答]分馏就是分级蒸馏或多次蒸馏。

[问3]蒸馏、分馏装置如何?

[问4]蒸馏和分馏有什么异同?

[答]蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差111℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1―2℃)得到分离和纯化。

如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分)，而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分)，这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气冷凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

[问5]什么时候加入沸石?试说明沸石的作用原理，使用沸石应注意些什么?

[答]在常压下把液体加热到沸腾时，通常是在加热前加入几粒沸石。它的作用是形成一个汽化中心，使沸腾稳定，不发生暴沸现象。

作用原理：沸石是具有化学稳定性的表面多孔物质，孔里面充满空气，放人液体中加热时，孔中空气膨胀，当孔中气压增至克服大气压于液体静压时，气体从孔中溢出，在液体中形成一串小气泡，当液体沸腾时变成液体的汽化中心。

使用沸石应注意：沸石在未被加热时加入；液体接近沸腾时不能加入沸石，要把液体冷却后才能补加；在液体中经过沸腾的沸石，冷却后不再起作用，液体要重新加热操作，必须补充新的沸石。

[问6]蒸馏时选择多大的烧瓶才合适?

[答]一般被蒸馏的液体约占烧瓶容积的1／3～2／3，烧瓶不应过大，否则会造成大的“滞留量”(在瓶内无法蒸出)。

[问7]为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1―2滴／s为宜?

[答]在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1―2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

[问8]若加热太快，馏出液>1―2滴／s(每秒种的滴数超过要求量)，用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么?

[答]因为以正常速度蒸馏，相当于两种液体混合物进行一次气液平衡，气相中低沸点物的含量远多于高沸点物，达到分离的目的。若加热太快，馏出速度太快，易挥发组分和难挥发组分热量来不及交换，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝。来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

[问9]什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?

[答]当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。