在线蒸馏流动注射法测定废水中的氨氮

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摘要：目的建立在线蒸馏流动注射法测定水中氨氮的方法，通过各类实际样品和标准样品的分析，结果该方法在0～5.00mg/L内线性良好，检出限为0.024mg/L，实际水样平行测定的相对标准偏差≤2.02%，实验表明，该方法与标准纳氏试剂分光光度法的测定结果无显著性差异，适合于各种水中氨氮的测定。

关键词：在线蒸馏流动注射；氨氮；精密度；准确度

中图分类号：TU71文献标识码：A 文章编号：

随着我国社会经济建设的快速发展，城市造纸、漂染、电镀、真空镀、餐饮及生活污水数量日益增加，对城市环保监测的工作质量提出了更高的要求。氨氮（NH3-N)作为一种以游离氨（NH3)或铵盐（NH4+)形式存在于水中的氮，是水体中的营养素及主要耗氧污染物，不仅容易导致水体富营养化现象的产生，毒害水中的水生生物，而且水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，对人体的健康有不利的影响。因此，如何有效地测定水中氨氮就成为了环保监测部门亟待解决的问题之一。目前水中氨氮的测定方法有很多，主要包括氨气敏电极法，纳氏试剂比色法和连续流动注射分析法等，本文重点就连续流动注射分析法测定水中氨氮进行探讨，通过分析了各类实际样品和标准样品。实验表明，该方法具有较高的准确度和灵敏度，适合于任何水中氨氮的测定。

1、实验部分

1.1方法原理

样品与硼酸盐缓冲溶液混合，调节pH值为9.5，以减少氰酸盐和有机氮化合物的水解，样品通过850cm，0.04inch内径的Tefzel管加热到120℃，然后通过半透性膜蒸馏进入稀释的硫酸。蒸馏出的氨氮样品在碱性磷酸缓冲液中与水杨酸和次氯酸加热反应，溶液呈现绿色，颜色的深浅与样品中氨氮浓度成比例，加入硝普钠以增强显色反应。

1.2仪器

流动注射分析仪: QC8500型,配有Lachat在线样品预处理模块、自动进样器、多通道蠕动泵、反应单元和模块、比色检测器、数据处理系统,美国Lachat公司。分析天平: AE200S型,瑞士Mettler公司。

1.3试剂

氨氮标准溶液:500mg/L[以氮计，由环保部标准样研究所提供，GSB05-1145-2000，不确定度1%];

蒸馏溶液-硼酸盐缓冲溶液：溶解2.17g十水合四硼酸盐于400ml去离子水中，加入36ml0.1M氢氧化钠溶液，定容至1L，混匀；

接受溶液-0.003M硫酸溶液：溶解0.167ml浓硫酸于500ml水中，稀释至1L，混匀；

缓冲溶液：溶解67g磷酸氢二钠（七水合），30.0g氢氧化钠和25.0gEDTA在约900ml去离子水中，稀释到1L，混匀；

显色剂-水杨酸钠-硝普纳溶液：溶解144g水杨酸钠和3.5g硝普钠于800ml水中，稀释至1L,混匀（临用现配）；次氯酸钠溶液：溶解60ml5.25%次氯酸钠于1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

水样稀释及试剂配制均使用电阻率10M去离子水，除标准溶液外，所有溶液均用氦气进行除气泡处理。

1.4标准溶液的配制

吸取氨氮标准溶液10.00ml于500ml容量瓶中，加水定容到刻度，得到10mg/L氨氮标准使用液。分别吸取标准使用液0、1.00、2.50、5.00、10.00、25.00、50.00ml于100ml容量瓶中，加水定容到刻度。此标准系列氨氮质量浓度分别为0、0.100、0.250、0.500、 1.00、2.50、5.00mg/L。在本文设定的条件下进行分析，以标准系列质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

1.5水样的保存及处理

水样采集于玻璃瓶或聚乙烯瓶内，应尽可能在样品采集后马上进行分析。如果分析不能在采样后1～2h之内完成，可加硫酸将水样酸化至pH

1.6在线氨氮模板的流程

在线氨氮模板的流程如图1所示

2结果与讨论

2.1 方法的线性范围

本文选配0-5.00 mg/L的氨氮标准溶液进行测定，以氨氮浓度对应峰面积进行线性回归（见表1），，从表1可见氨氮在0-5.00 mg/L内具有较好的线性关系，

表1工作曲线

2.2 方法的检出限

将0浓度的标液连续20次进样测定氨氮的质量浓度，根据测量结果的标准偏差计算求得方法的检出限（MDL)为0.024mg/L，与传统的纳氏试剂分光光度法相当（0.025mg/L）。

2.3方法的精密度

配制0.25、2.50mg/L的氨氮标准溶液和2份实际水样，分别用本方法连续进样测定6次，相对标准偏差(RSD))见表2。

表2 氨氮精密度实验结果

实验表明，该方法的精密度较高。

2.4方法的准确度

配制两种浓度级别的标准样品（由国家环保部标准样研究所提供），连续进样4次做准确度试验，实验结果表明，盲样测定的准确度较好，结果见表3。

表3样品测定加标回收率

2.5方法比对

选用两种不同浓度的标准样品，分别采用HJ595-2009纳氏试剂分光光度法和在线蒸馏连续流动注射法进行比对试验，两种方法测定结果平均值见表4，由表4可知两种方法测定结果的相对偏差均小于2%，表明连续流动注射法测定结果符合要求。

表4氨氮检测方法比对试验结果

3 结语

在线蒸馏流动注射法测定水中氨氮，实现了检测自动化，不仅大大提高了分析效率，而且也扩大了方法的有效操作范围，减少了其它的干扰作用。同时连续流动注射分析法的灵敏度、准确度和重复性均能够符合分析要求，因此，该方法作为常规的水体氨氮测定方法具有较好的应用前景。

参考文献

[1] 汪雁.连续流动注射法测定地表水中氨氮的研究[J].华东科技.2012年第02期

[2] 陈前熙;陈玉柱;卡林.分段流动分析法测定水中的氨氮[J].仪器仪表与分析检测.2010年第02期