40%吡唑醚菌酯·啶菌恶唑水乳剂配方研发及应用
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水乳剂也称浓乳剂，由不溶于水的液体原药或固体原药溶于有机溶剂混合制得的液体再与乳化剂混合所形成的微小液滴分散于水中形成粒径为数微米的乳状液制剂。它与用水稀释后形成乳状液的乳油不同，系乳状液的浓溶液。通常有效成分1%～60%，乳化剂2%～10%。与乳油相比，水乳剂用水代替了有机溶剂，制剂的成本大幅度下降；也降低了农药制剂的毒性，且具有闪点高，不易燃烧，对人和环境安全，在农作物上的残留少以及药效好等优点。
吡唑醚菌酯是最新型甲氧基丙烯酸酯类的杀菌剂。具有渗透性及局部内吸活性，持效期长，耐雨水冲刷。被广泛用于防治小麦、水稻、花生、葡萄、蔬菜、马铃薯、香蕉、柠檬、咖啡、果树、核桃、茶树、烟草和观赏植物等。吡唑醚菌酯是一种线粒体呼吸抑制剂。它通过阻止细胞色素b和C1间电子传递而抑制线粒体呼吸作用，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需要的能量（ATP），最终导致细胞死亡。吡唑醚菌酯具有较强的抑制病菌孢子萌发能力，对叶片内菌丝生长有很好的抑制作用。其持效期较长，并且具有潜在的治疗活性。该化合物在叶片内向叶尖或叶基传导及熏蒸作用较弱，但在植物体内的传导活性较强。吡唑醚菌酯具有保护作用、治疗作用、内吸传导性和耐雨水冲刷性能，且应用范围较广。虽然吡唑醚菌酯对所测试的病原菌抗药性株系均有抑制作用，但它的使用还应以推荐剂量并同其他无交互抗性的杀菌剂在桶中现混现甩或者直接应用其混剂，并严格限制每个生长季节的用药次数，以延缓抗性的发生和发展。吡唑醚菌酯乳油经田间药效试验结果表明对黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、叶斑病以及葡萄霜霉病、炭疽病、白粉病等都有较好防效。 啶菌恶唑为甾醇合成抑制剂杀菌剂，对病害具有保护和治疗作用，并有良好的内吸杀菌作用，具有广谱杀菌活性，与目前广泛使用的杀菌剂作用机制不同，也不存在交互抗性。应用在离体情况下，对植物病原菌有极强的杀菌活性。通过叶片接种防治黄瓜灰霉病，在125～500mg（a.i.）/L的浓度下防治效果在90.67%～100%之间。本品乳油对小麦、黄瓜白粉病也有很好的防治作用，在125～500mg（a.i.）/L的浓度下对黄瓜白粉病的防治效果在95%以上，对白粉病的杀菌活性与腈菌唑基本相似，高于三唑酮。将吡唑醚菌酯和啶菌恶唑两种杀菌剂混配制作成水乳剂使用，不但成本低，且防效良好，有着良好的应用前景。
1材料、仪器与方法
1.1材料
原药：吡唑醚菌酯（山东，含量95%），啶菌恶唑（沈阳化工研究院，含量95%）；乳化剂：蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-125），苯乙基酚聚氧乙烯醚（602#），烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10），烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚（33#），酚醚磷酸酯，吐温80；溶剂：二甲苯，200#溶剂油、环己酮；稳定剂：环氧大豆油；消泡剂：有机硅消泡剂；防冻剂：丙二醇。
1.2仪器
弗鲁克（德国）实验室用高剪切均质机，马尔文（英国）激光粒径测定仪，博力飞（美国）粘度测定仪，索伦表面张力仪，安捷伦气相色谱仪，安捷伦液相色谱仪。
1.3 方法
1.3.1制备方法
将吡唑醚菌酯和啶菌恶唑溶于一定量的环己酮和二甲苯混合溶剂中，搅拌充分溶解，依次加入环氧大豆油、乳化剂充分搅拌形成均一油相；将防冻剂加入水中搅拌形成均一水相，将水相加入到油相中搅拌预乳化，在高剪切（14000r/rain，10min）下制备均一、分散良好的乳白色水乳剂。
1.3.2 分析方法
气相色谱法和液相色谱法均可。
1.3.3质量指标
外观：乳白色粘稠流动液体；
乳液稳定性：400倍稀释稳定性：按GB3776.3.83农药乳化剂乳化性能测定方法进行；
pH值：按GB/T1600-93农药pH值测定方法进行；
低温稳定性：按 《农药规格质量标准汇编》附录1进行；
高温稳定性：按 《农药规格质量标准汇编》附录1进行；
抗冻性：样品密封后于0～10℃冷藏，12h后取出，在室温下放置，结块或浑浊现象渐渐消失，能恢复均一的乳白色状态，无析水、析油现象，反复试验3次，重复性好。
2.结果与讨论
2.1溶剂的选择
吡唑醚菌酯常温下为固体，啶菌恶唑常温下为液体，溶剂的作用是将吡唑醚菌酯和啶菌恶唑制成低温下也能稳定的有机溶液。根据吡唑醚菌酯和啶菌恶唑的物化性质以及制作水乳剂的基本要求，我们选择二甲苯与环己酮混合作为溶剂，以调节油相的流动性。通过试验考察溶剂的用量、比例对该产品的析水稳定性的影响，结果如表1：
从上表可以看出，40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂的溶剂为二甲苯与环己酮比例为10∶10，用量20%为最佳用量。
2.2 乳化剂的选择
水乳剂是一种热力学不稳定的水包油体系，乳化剂的作用是通过降低油水界面的表面张力，将油相乳化分散成小油珠均匀的分布在水中，形成水包油的分散体系。所以，乳化剂的选择对制作水乳剂相当关键。乳化剂的选择结果见表2：
从上表可以看出：在吐温80使用量为4%，33#使用量为4%时，所制作的40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂各项指标合格，两种助剂搭配使用可制作稳定的水乳剂。
2.3抗冻剂的选择
抗冻剂的作用主要是为防止产品在贮存、运输过程中出现结冻现象，从而影响制剂的物理稳定性。常用的抗冻剂品种有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素等。通过试验，本配方选用价格相对较低且性能优异的乙二醇作为抗冻剂，使用量为5%。
2.4 稳定剂的选择
为使体系稳定性更好，特选择环氧大豆油为稳定剂。
2.5 粒径测定结果
由图1可见，其粒径区间为0.101～3.580μm，平均粒径为0.865μm。水乳剂的粒径一般在0.1～10μm之间，此配方粒径范围窄，平均粒径小，是一个优良的水乳剂配方。
2.6表面张力和粘度
由表3可以看出，40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂表面张力和粘度均较小，可见40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂润湿性和流动性能良好。
2.7配方确定
通过实验，最终确定40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂的配方，见表4。配方确定后，经过 （54±2）℃热贮14d及常温两年贮存试验，样品分析结果显示：吡唑醚菌酯分解率为2.02%，啶菌恶唑分解率为1.75%，达到分解率小于5%的要求。其物理稳定性优良，无析水析油现象，各项指标均达到要求。
2.8 质量检测指标
40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂的外观应该是可流动的，易于测量的乳白色液体，存放过程中不应该有结块、油相析出。其他质量指标见表5。
2.9田间药效试验
40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果见表6。试验结果表明：40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂1500倍、4000倍防治黄瓜白粉病效果良好，1500倍第一次药后10天和第二次药后10天防效可达84.26%和93.02%，4000倍第一次药后10天和第二次药后10天防效可达74.73%和82.26%。药后同期的效果好于乳油产品。
3.结论
通过试验，最终确定了40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂的配方。40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂粒径和表面张力都很小，增强了农药对植物的润湿性、渗透性、提高了农药的吸收率和有效利用率，从而提高防治效果。验中40%吡唑醚菌酯・啶菌恶唑水乳剂防治黄瓜白粉病效果显著，1500倍、4000倍防治黄瓜白粉病效果良好，1500倍第一次药后10天和第二次药后10天防效可达84.26%和93.02%，4000倍第一次药后10天和第二次药后10天防效可达74.73%和82.26%，药后同期的防治效果好于同有效成分乳油产品。