等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽的应用

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摘 要：运用传统的分析方法对矿石样品中的铌、钽元素进行检测将会受到较多元素的干扰，实验操作难度较大，因此矿石样品中铌、钽元素的检测结果的准确度达不到实验要求，且实验时间较长。铌、钽元素的化学性质较为接近，因此对矿石样品中的铌、钽进行检测时可以先用微波消解对矿石进行加热，然后将样品加入到氢氟酸溶液中，再用酒石酸对溶液进行处理。

关键词：微波消解 等离子发射光谱

中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）09（a）-0073-02

本文通过利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对矿石样品中的铌、钽进行检测，通过实验表明，该方法能够对矿石样品中的铌、钽含量做出准确的分析，得到的分析结果完全满足实验要求。

1 实验部分

1.1 仪器的工作条件

型号为Plasma1000型的电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京纳克）；Berghof微波消解仪（德国制造），利用微波消解仪对矿石样品的加热工作条件见表1。

1.2 试剂以及分析步骤

1.2.1 标准溶液的配制

浓度为100 μg/ml的Ta2O5和Nb2O5标准储备液的配制。

分别准确称取在110 ℃烘干过的高纯Ta2O5和Nb2O5各0.0200 g于两个铂金坩埚中，将两个铂金坩埚放入700 ℃的马弗炉加热，直到坩埚中的试剂恒重后，停止加热。然后分别向两个坩埚中加入7.0 g左右的焦硫酸钾，用小玻璃棒将试剂搅匀，然后将坩埚再次放入700 ℃的马弗炉中，溶融15～20 min，取出冷却，冷却后的坩埚分别放入250 ml的烧杯中，向装有Nb2O5的烧杯中加入近沸的50 g/L的酒石酸溶液100 ml，向装有Ta2O5的烧杯中加入近沸的40g/L的酒石酸溶液100 ml，用玻璃棒对烧杯内的溶液进行充分搅拌，直到烧杯里的溶液完全溶解。冷却溶液至室温，将溶液分别转移到两个200 ml的容量瓶中进行定容，摇匀[1]。

1.2.2 分析步骤

准确称取0.2000 g的矿石样品，将样品放入到108 ℃的烘箱内进行烘干，将烘干后的样品放入到微波消解罐中，先向样品中加入少量的水润湿，然后再加入10 ml的氢氟酸，一切准备妥当后，将消解罐放进微波消解仪内，按照表1的加热条件对样品进行消解[1]。消解结束后，将取出的消解罐放入到冷水中，冷却150 min左右，然后在通风处将消解罐打开，将溶解液移入到100 ml的聚四氟乙烯烧杯中，再用蒸馏水对消解罐进行清洗，清洗液也一并转移到烧杯中[2]。将烧杯放到电热板上进行蒸发，当溶液的体积约为0.5 ml时取下烧杯，停止蒸发。向烧杯中加入100 g/L的酒石酸溶液2 ml，然后蒸干溶液，再向烧杯中加入2 g/L的酒石酸溶液20 ml，加热到烧杯中不再有固体存在，停止加热，取下烧杯冷却至室温，然后将烧杯里的液体移到100 ml容量瓶中进行定容，摇匀[3]。

2 等离子体原子发射光谱法的测定

2.1 使用四酸分解法对样品进行溶解

铌、钽离子半径和原子半径较为接近，具有相近的化学性质，因此两种化学元素经常会在同一种天然矿石中出现。酸溶解和熔剂熔融是两种常用的分解矿石中铌、钽元素的方法[4]。因为，利用熔剂在对矿石样品进行熔融时会导致溶液中出现大量的盐类杂质，为了降低溶液中盐类杂质的含量就必须对溶液进行稀释，对溶液进行稀释可能会扩大分析的误差。在室温下用氢氟酸对矿石样品进行溶解，不能完全分解带有杂质的样品，这样会导致分析结果偏低。而用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸的混合酸可以使矿石样品中的铌、钽完全分解[6]。表2为用氢氟酸在室温下对矿石样品进行溶解和用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸的混合酸对矿石样品进行溶解的分析结果的对比数据。通过表中的数据我们可以看出用氢氟酸溶解样品中铌、钽元素的分析结果偏低，而用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸的混合酸溶解样品，可以提高分析结果的准确度。

2.2 优化仪器参数

由于受等离子体和信噪比负载的稳定影响，选用的仪器的功率应当为1151 W；为了确保杂质对实验结果形成的干扰较低，应当确保较小浓度的盐进入到检测样品中，因此应适当的降低进样速率，本实验选用的进样速率为0.0247 ml/s；为了使样品能够在等离子通道中停留足够长的时间，应适当加强分析线，降低载气压力，本实验将载气压力调到了25.0psi，为了确保等离子体的稳定以及对矩管进行有效的冷却，实验中选用的冷却气流量为0.25 L/s，辅助气流量为0.017 L/s，因为引入等离子的样品中还会有一定量的氟离子，因此在实验过程中应当合理的降低样品溶液在标准雾化系统中所停留的时间，一般情况下对实验样品的清洗时间应当为15 s。

2.3 消除干扰光谱

利用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸的混合酸对矿石样品进行处理，样品中最常见的硅元素将会形成易挥发物质四氟化硅会完全挥发掉，而样品中的镁、钙等元素也将会形成沉淀，通过过滤即可除去，不会对最终的光谱形成干扰。Ti2681480nm线对Ta2681517{125}nm线发射光谱右背景形成较为严重的干扰，样品溶液中比较常见的钠、镁、铁、铝等金属元素都不会对光谱产生明显的干扰，因此实验结果真实可靠。

2.4 选择雾化系统

本实验所用的样品中将会含有少量的氟离子存在，通常情况应该选用耐氢氟酸雾化系统；但由于耐氢氟酸雾化系统的效率较低，极容易降低检测铌、钽的精准度，因此综合分析选用标准雾化系统更为合理。氟离子同玻璃中的硅元素会发生反应，生成具有粘合性的弱酸硅酸，减少了清洗时间，因此在试验过程中应当将多余的塑料管剪掉，并且每测定完一个样品后用蒸馏水对器皿进行2分钟左右的清洗，尽可能的降低氟离子对整个系统的腐蚀。

2.5 校准曲线

以5 g/L的酒石酸溶液为介质配制浓度分别为2 μg/ml的Nb2O5溶液，4 μg/ml的 Ta2O5溶液。利用选定的仪器对溶液发生光谱，将以铌、钽原子发射光谱强度I作为坐标轴的纵坐标，以Nb2O5和Ta2O5溶液浓度作为坐标轴的横坐标绘制标准曲线。

3 结语

利用等离子体原子发射光谱仪测定矿石样品中的铌、钽元素含量，流程短，干扰元素少，造成的污染小，且检测的准确率较高，能满足现在地质行业的发展需求，同时随着科技的发展，检测技术也越来越成熟，具有较高的推广价值。

参考文献

[1] 张萍，姚明星，李贤珍.微波消解―电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽[J].冶金分析2010，8（15）：139-139.

[2] 赵喜成.电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定胶黏剂等化工产品中硼、锡、铜和铁元素的应用[D].烟台大学2013，3（30）：129-129.

[3] 倪文山.氧化镁共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钍[J].冶金分析，2013，1（15）：30-30.

[4] 高丹.微波消解――电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中的铍[J].科技传播2010，9（23）：75-75.

[5] 钛杜梅，许涛.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌精矿中铌、锰、理化检验（化学分册）[J].冶金分析，2014，3（18）：14-14.

[6] 张萍，孟亚兰.萃取富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中镓[J].冶金分析，2010，4（9）：17-18.