生活污水中化学需氧量监测分析条件的控制

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摘要：对生活污水进行化学需氧量的监测分析，最关键的控制因素是样品的代表性，同时还与加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应的温度和时间，以及催化剂的有无等试验条件有关，这些分析条件的不同，获得的监测结果也不同。文章总结了化学需氧量的监测实践，对水样中化学需氧量监测分析条件的控制进行了探讨，以确保监测的规范性和准确性。

关键词：环境监测 化学需氧量测定 试验条件的控制

化学需氧量是描述水质有机物污染的程度，评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一。它反映了水中受还原性物质污染的程度。化学需氧量也是我国实施排放总量控制的指标之一。

水样的化学需氧量与样品的代表性及加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应的温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的监测结果。因此，水样中化学需氧量的监测结果受分析条件的影响较大，必须在监测过程中加以控制，以确保监测结果的准确。本文结合化学需氧量监测的实验情况，将影响化学需氧量监测结果的条件及控制方法总结如下，愿与大家共勉。

1 水样制备

1.1 水样的采集

在对水样进行采集时，考虑到被检测水样极不均匀，应该注意保证取样的代表性，以确保检测结果的真实准确。在水样采集过程中，需要注意：

1.1.1 充分振摇水样

为了使检测的水样具有代表性，在对原水进行取样前应对样本进行充分振摇，目的是使水样中的悬浮物尽量散开，使水样更为均匀。对于经过处理设施处理过出水，在检测前也要对样品进行充分振摇。大量的检测结果显示，在对水样的化学需氧量进行检测时，经过充分振摇的水样更具有代表性，其测定结果更加稳定准确。

1.1.2 水样摇匀后立即取样

污水中的不均匀悬浮物很多，在进行充分振摇后应立即取样，避免因悬浮物迅速下沉而对水样代表性造成影响。即使用移液管吸口在样本的上、中、下不同位置提取样本，其浓度与实际污水情况仍然存在偏差。因此，务必做到将水样充分振摇后快速取样。尽管振摇会导致气泡产生，容易使样品在体积上存在少许误差，但相比前面提到的样品缺乏代表性的情况，其误差不会对结果造成决定性影响。

1.1.3 取样量不能太少

对于化学需氧量浓度高的水样，可以用量筒进行多次逐级稀释。需要注意的是，取样量不能少于5毫升。如果取水量过小，容易出现污水中的某些导致高耗氧的颗粒无法被吸取的情况，这样检测出的化学需氧量结果会与实际存在很大的偏差。在同等条件下，分别采用2.00、10.00、20.00、50.00mL取水量进行检测实验，发现2.00mL原水测出的结果与实际情况存在较大差距；相比之下，10.00、20.00mL水样测定的结果则较为稳定；化学需氧量结果规律性最好的是50.00mL水样。实验充分证明取样量对于最终检测结果会产生重要影响。

除此之外，移液管吸口的口径大小也是影响化学需氧量测定结果的因素之一。特别是遇到水样存在粒径较大的悬浮物时，标准移液管会因为口径小而很难将水中的悬浮物吸取上。与此同时，由于口径太小，移液管无法在最短时间内吸取足够量的水样，而经振摇后均匀分布的悬浮物已经开始沉淀，此时吸取的样本与真实的水质存在误差，从而会影响检测结果的准确性。因此，当遇到污水水样存在较大悬浮颗粒的情况时，继续采用吸口较小的移液管来提取样本就不符合科学检测的操作规范了。此时应该采用口径较大的移液管，保证水样中的大粒径悬浮物能够被快速吸入，进而确保最终检测结果的真实可靠。

因此，在对化学需氧量浓度较大的原水进行检测时，要确保提取的水样具有充分的代表性，仅仅考虑重铬酸钾加入量及滴定液浓度要求而减少取样量是不可取的。应该保证水样的吸取量满足检测需要，在此前提下，再对重铬酸钾加入量及滴定液浓度进行调整。

1.2 盛装水样的容器

盛装水样的容器有特殊要求，要禁止使用塑料容器。主要原因有两点：一是塑料容器的材质中混有催化剂、增塑剂等物质，容易对水样造成有机污染；另一方面，一些塑料容器容具有许多微孔且交联度低，水样中的有机物容易被其吸附，导致检测结果数值偏低。因此，要避免选用塑料容器，而最好使用磨口塞的玻璃容器。

1.3 水样的保存

在保存水样时，先用水样将盛装的容器淋洗一下，保证容器内外吸附成分一致。采集水样后在第一时间进行检测，防止因水样中的微生物的作用导致化学需氧量发生变化。对于需要进行暂时保存的水样，可以适当加入硫酸，使其pH值

1.4 水样的均化

废水中往往存在一些固体大颗粒或悬浮物，实验证明，它们给水质的均化带来不利影响，如果不采取相应措施，容易影响所提取水样的代表性，造成化学需氧量检测结果与实际水质存在较大偏差。

因此，我们要充分重视水样均化对于确保化学需氧量检测结果真实准确的重要性。对快速测定水样化学需氧量的方法来说，尤其要注意确保水样的均化。在实际中，可以用水浴超声器作用5分钟来达到均化效果。

2 试验条件的控制

化学需氧量指标具有很强的条件性，在实际的检测过程中，任何一个条件如反应溶液的酸度、反应的温度和时间的变化都会给化学需氧量的最终检测结果造成影响。所以，我们必须对化学需氧量检测的实验条件、操作规程进行严格控制。

2.1 重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量

在对污水进行化学需氧量检测的实验中，一般要采用浓度为0.25mol/L的重铬酸钾。在污水提取量为20.00mL的前提下，样品中的重铬酸钾加入量为10.00mL。针对一些污水的化学需氧量浓度较高的情况，为了满足上述实验条件，通常情况下都采取减少样品提取量或者对样品进行稀释的方法。但是对于生活污水来说，这两种方法都不能有效满足样品应该具有足够代表性的要求。此时应该对重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量进行适当调整。

通过实验，我们把重铬酸钾浓度降低到0.025mol/L，此时不容易观察分析的滴定终点，而且颜色变化不明显。因此，如果出水的化学需氧量较小，我们可以使用浓度为0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液；如果原水的浓度较高，我们可以提高重铬酸钾的浓度，采用0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液，并对加入量进行适当调整，保证样品的滴定体积与滴定空白的体积的差减量足够明显。

2.2 滴定液硫酸亚铁铵标准溶液的浓度

硫酸亚铁铵浓度计算公式如下：

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.250×10.00[（NH4）2Fe（SO4）2]

当硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L时，浓度0.25mol/L、体积10.00mL的重铬酸钾丝毫没有消耗，需滴定25.00mL的硫酸亚铁铵；由于水样中还原性物质的作用，重铬酸钾被消耗一半时，最后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50mL。为了减少分析滴定误差，滴定体积最好保持在20～50mL。因此，建议使硫酸亚铁铵浓度稍大于0.05mol/L，通常情况下以0.055mol/L为宜。这样使样品的消耗体积与滴定体积较为适当。

2.3 其它控制条件

①操作的每一个环节要做到细心细致，保证溶液配制的准确性。实验中的试剂使用要做到统一规范，避免带入系统误差。

②为了防止有机物对化学需氧量检测的影响，在对仪器进行清洗时，尽量避免使用肥皂水，而应该用清水或酸来淋洗。

③水样回流消化分解时，为了防止出现有机物挥发而影响化学需氧量测定的情况，要做到充分冷凝。

④对于化学需氧量浓度高的水样，进行多次逐级稀释时，取样量不能少于5ml。

⑤加热回流期间，禁止断电、停水，以免化学需氧量检测结果受到影响。

⑥回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不畅通。

⑦用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。

⑧滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，以免影响测定结果。

3 结束语

实践表明，保证污水样本具有充足的代表性，是对生活污水进行水质化学需氧量检测的关键环节。很多因素都会对样品的代表性造成影响，如果不能采取有效措施加以控制和防范，将会对最终的检测结果造成严重影响；除此之外，样本化学需氧量检测还会因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应的温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

参考文献：

[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》[S].中国环境科学出版社，2002.12版.

[2]《水和废水监测分析方法指南》编委会.水和废水监测分析方法指南（上册）[M].北京：中国环境科学出版社，1994.

[3]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编水质分析方法.北京：中国标准出版社，2001.

[4]《新编环境监测技术与执法全书》[M].黑龙江人民出版社.