浅谈水合肼生产中次尿比与温度对水合肼收率的影响
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摘要：本文简要论述了水合肼的性质和水合肼的生产方法；重点以实验的方法得出次氯酸钠与尿素溶液中的比例和冷反应阶段温度对水合肼收率产生的影响，并以实验的方法研究尿素法生产水合肼中化学反应原理对实际化学反应收率的影响。
关键字：水合肼；次氯酸钠；氢氧化钠；
中图分类号：TQ049 文献标识码：A 文章编号：
一，水合肼生产的方法
水合肼又称水合联氨，它是无色透明的油状液体，在湿空气中冒烟，有淡淡氨味，具有强极性与弱碱性，它的沸点118.5℃、冰点-51.7℃，液体表面张力（25℃）74.0mN/m，密度（25℃）1.032g/cm2，生成热-242.71kJ/mol，折光指数1.4284，闪点72℃，水合肼的液体以二聚物形式存在，不溶于已醚和氯仿，与水和已醇混溶，它能侵蚀玻璃、皮革、橡胶、软木。在高温下能分解成N2、 NH3与H2，与卤素、KMnO4能产生激烈的反应，还原性很强，在空气中能产生烟雾，可吸收CO2。
目前主要以拉西法、尿素法、酮连氮法、过氧化氢法生产水合肼。以上四种方法备有自己的优点与缺点。其中尿素法是拉西法改进的方式，特点为投资低、设备简单对于产产规模
二，次尿比与温度对水合肼收率的实验
可以通过实验，取得数据来了解次尿比与温度对水合肼的影响。
先测定有效氯
在酸性的介质中，次氯酸根与碘化钾产生化学反应，析出磺，指示剂为淀粉，标准液由硫代硫酸钠代替硫酸钠的标准液。蓝色消失为实验结束。
m为取试样的质量，g
V为Na2S2O3溶液的体积，ml
化学反应式为：2H++OCl+2l-=l2+Cl-+H2O
l2+2S2O3+S4O62-+2l-
取数次的平均值，可以计算出有效氯在次氯酸钠溶液中的有效比是18.56%，公式为：
——————————×100%=有效氯含量
测定次氯酸钠中的游离碱含量
次氯酸钠用过氧化氢分解，指示剂为酚酞，标准液用盐酸，标准液滴到微红色为实验结束。
V为盐酸标准液体积，mL
C为盐酸标准液浓度，mol/L
m为取试样的质量，g
M为氢氧化钠的摩尔质量，g/mol
X2=游离NaOH质量分数
化学反应式为、
ClO-+H2O2=Cl-+O2+H2O
OH-+H+=H2O
计算公式为
X2=---------------------×100%
测定水合肼含量
在弱碱性条件下，水合肼具有氧化性，可把l2还原成l-，反应式为：N2H4+2L2N2+4Hl
将c（l2/2）=0.1053mol/L与98%硫酸与水稀释比的l+5标准溶液取0.002g的样品，全部移入150ml的锥形瓶中，加入1g碳酸氢钠，20ml水，摇均匀，滴定标准碘酒，当出现1秒钟微黄色不消失时，实验终结。
V为盐酸标准液体积，mL
G为试样的质量，g
V×0.1053×0.01252
—————————×100%=水合肼含量
G
三，分析次尿比与温度对水合肼的影响
向30%的碱液中通进氯气配制次氯酸钠溶液，过程入热，同时控制通读入氯气的速度，保证温度在30℃以下，此时有盐析出，溶液的颜色也变为黄绿色，在溶液没有饱合时，停止氯气进入，取样品清溶液，可测出有效氯含量：18.56%。再将一定的碱液倒入上面的溶液中，配制成游离碱为10.8%，有效氯为8%的溶液。
在冷反应阶段低温下反应时间与反应温度对水合肼收率的影响
通过试验可以知道，滴加的速度慢，温度低，控制在30℃以下的低温，发生10秒左右的化学反应，温度开始迅速上升，同时滴加的过程有大量的气泡产生，如果温度过高，则开始出现副作用，黄绿色的正常混合液再度变为次氯酸钠分解以后的淡红色。碱液与次氯酸钠加完，继续搅拌，可以看到不同的低温下对水合肼产生的影响，必须维持较低的反应温度，低温反应30秒的延长反应时间水合肼的收率稳定。实验数据如下：
3）在冷反应阶段高温下的反应时间与反应温度对水合肼收率的影响
当温度在70℃时，沉沦的颜色开始加深，有大量的副作用产生，而且有大量的气泡产生，这时尿素与次氯酸钠的反应不充份，生成的水合肼与次氯酸钠开始反应，温度太高次氯酸钠来不及反应就分解分解导致水合肼的收率降低，因此，需要在短时间内将温度回复到原值，副作用消失时，才可以提高水合肼收率。在此期间当回流的温度有3至6秒时，大量的尿素与过量的氢氧化钠发生反应，产生氨气。不同的回流时间对收率不会产生较大的影响，只是需要处理过量的氢氯化钠与尿素的反应。实验数据如下：
4）尿次浓度的影响
从化学反应原理上说，提高反应物的浓度可以提高水合肼的转化率，然而实际的实验数据中可以看到，过量增加次氯酸钠与尿素的量，会发生尿素分解、尿素水解、拼氧，降低肼的收率，氢氧化纳与次氯酸钠的配比也会影响水合肼的收率，只是制备次氯酸钠过程中，碱是过量的。从反应理论值说，尿素与次氯酸钠、氢氧化钠的摩尔比是1:1:2，然而实验数据得到最佳比例为：1.11:1:2.38，实验数据如下：
四、总结：
通过对尿素法生产水合肼中冷反应阶段的高温影响、低温影响与次尿比的影响，可以得出如下的结论，使用尿素法生产水合肼的过程里，热源化反应有低温下和高温下两种反应，在低温反应下，温度不能太高，必须在20℃以下，如果温度过高，将会出现次氯酸钠分解，不利于尿素的氯化，降低收率；如果在高温的反应下，当出现副作用反应开始时，必须将温度迅速升到回流的温度，才能提高水合肼收率，多余的尿素会与氢氧化钠产生氨气反应掉；尿素与次氯比氢氧化钠的比例可以参看表格的数据，取最佳的比例进行控制，以提高水合肼的收率。在尿素法生产水合肼的过程中，必须保证碱液量足够，否则，尿素会被深度氧化成为氮气，也是不利于水合肼生产的收率的。
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