注射用硫普罗宁有关物质测定方法的改进

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【摘要】目的建立注射用硫普罗宁有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（95：5）为流动相，流速为：1.0ml.min-1，检测波长为210nm，进样体积为20μl。结果实验结果表明，高效液相法检测主峰与杂质峰有较好的分离度，且重复性，线性，专属性、强制降解前后的物质平衡、定量限均较好。结论该方法操作简便，结果可靠，适用于注射用硫普罗宁有关物质的检验。

【关键词】注射用硫普罗宁；有关物质测定方法；高效液相色谱法

doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2014.04.582文章编号：1004-7484（2014）

注射用硫普罗宁为冻干粉针制剂，其主成分为硫普罗宁，辅料为右旋糖酐40、注射用水。静脉滴注于人体，用于改善各类急慢性肝炎的肝功能、脂肪肝、酒精肝、药物性肝损伤的治疗及重金属的解毒，可降低放化疗的毒副反应，并可预防放化疗所致的外周白细胞减少和二次肿瘤的发生，对老年性早期白内障和玻璃体浑浊有显著的治疗作用，根据注射用硫普罗宁有关物质的检验方法[1]进行相关实验，实验结果如下图6所示：

根据实验结果可看出该检验方法的缺陷：检测方法为薄层色谱法，灵敏度不高，杂质展开比移值小，只能定性，而不能定量的判断有关物质情况。通过试验，建立高效液相色谱法检测该品种的有关物质。1仪器和试药

1.1仪器电子天平，型号XS105（梅特勒），高效液相色谱仪，型号1260（安捷伦）。

1.2试剂磷酸二氢钾、乙腈。纯化水为山东罗欣药业股份有限公司自制。

1.3样品山东罗欣药业股份有限公司生产。注射用制剂按照工艺处方由山东罗欣药业股份有限公司车间配制生产。2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱为C18，250×4.6mm，5μm，流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.20）-乙腈（95：5），流速为：1.0ml.min-1，检测波长为210nm，溶液配制后立即进样，取1%供试品对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照液各20μl，分别注入色谱仪，记录色谱图。

2.2供试品溶液制备取注射用硫普罗宁一只（规格0.1g），加流动相溶解并稀释至100ml，制成1mg/ml的溶液，即得。

2.3对照溶液的制备精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得，按照2.1的色谱条件进行检验分析，记录色谱图（见图1）。

2.4专属性试验

2.4.1从图1可以看到空白溶剂中无任何杂质峰，说明空白溶剂对测定无干扰。

2.4.2辅料对硫普罗宁各杂质峰的影响取右旋糖酐40以流动相溶解制备成5mg/ml的溶液，按照2.1的色谱条件进行检验分析，记录色谱图（见图2）。结果表明辅料溶液中无任何杂质峰，辅料溶液对测定无干扰。

2.4.3强制降解试验