川芎有效成分的提取技术

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摘要：川芎是我国传统使用的中药材，川芎主要有效成分及其药理作用酚（酸）性成分阿魏酸是川芎中另一主要有效成分。文章着重介绍了川芎的主要有效成分及其药理作用，综述和比较了川芎中有效成分的提取方法。川芎提取方法包括传统的煎煮法、渗漉法、回馏法、蒸馏法等，其优点是操作简便，对工艺、设备的要求不高，因此应用较为广泛。

关键词：川芎；提取技术；藁本内酯；川芎嗪；阿魏酸

中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2009）15-0055-02

川芎是我国传统使用的中药材，始载于《神农本草经》。其根状茎入药，性温、味辛，有活血、行气、调经、祛风、祛瘀、止痛等功能。

一、川芎的主要有效成分及其药理作用

川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类，以川芎嗪为代表的含氮化合物类和以阿魏酸为代表的有机酸类。含氮化合物中的川芎嗪是川芎根、茎中提取的一种活性生物碱――四甲基吡嗪，为川芎中最主要有效成分之一，约占生药含量的0.1%～0.2%，川芎嗪主要有盐酸川芎嗪（TMPH）和磷酸川芎嗪（TMPP）两种形式，现已可人工合成。近年对其药理和临床应用做了深入的研究，已将其作为一种新型的钙离子拮抗剂广泛应用于临床。根据动物药理实验和临床应用观察，川芎嗪有明显扩张冠状动脉、增加冠状动脉血流量、松弛血管平滑肌、降低血小板表面活性等药理作用。

酚（酸）性成分阿魏酸是川芎中另一主要有效成分，约占生药含量的0.1%～0.2%，化学名称：4-羟基-5-甲氧基苯丙酸。阿魏酸及其衍生物可抑制血小板聚集，抗血栓形成，解除血管平滑肌痉挛，改善心肌缺血，抗炎止痛，抗氧化和提高膜稳定性，以及调节人体免疫功能等。

挥发油也是川芎中一类主要有效成分，内酯类化合物是其主要成分，其中藁本内酯是其最主要的成分之一，也是最主要的活性成分，约占挥发油总量的58%。川芎挥发油中主要成分藁本内酯的药理实验表现出强烈的镇痛、解痉和平喘的生物活性，同时还具有抗病毒和抗菌等活性。

二、川芎中有效成分的提取

（一）传统提取法

曹兆军等研究了不同煎煮方法和时间对川芎挥发油收率的影响。他们认为当以挥发油为主要疗效时，煎煮时间不宜超过10min，且以先浸泡再加沸水进行煎煮的方式所得挥发油的收率最高。魏玉平等比较了水煎法、回馏法、渗漉法等三种不同提取方法对提取效果的影响，以藁本内酯、川芎内酯、川芎嗪、阿魏酸提取率为指标，对川芎提取工艺进行了研究，将最优试验条件定为：用4倍量的90%乙醇将川芎粗粉浸泡12h后渗漉提取。水蒸汽蒸馏法多用于提取川芎挥发油。水蒸气蒸馏法由于长时间加热提挥发油，其中一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性。薄层色谱法（TLC）结果表明可能产生不稳定成分藁本内酯的异构化产物。提示：对川芎、当归等类似含有不稳定成分的药材提油应寻求更温和的方法。

（二）溶剂提取法

溶剂提取法是获得川芎总提物最常用的一种方法。该法是将药材粉碎后，用有机溶剂浸泡后，多次回流提取，滤液过滤浓缩后，提取液再流经大孔吸附树脂柱，收集30%乙醇洗脱液，得到川芎总提取物。该法操作简单，工艺成熟，是目前常用的工业方法。马双成等选用乙醇回流、减压浓缩而后用大孔吸附树脂分离的方法，得到质量和收率稳定的川芎总提取物，收率为0.6%，其中川芎嗪5%～7% ，阿魏酸20%～22%。赵慧萍用甲醇加适量盐酸提取其川芎嗪及阿魏酸的含量最高。赵丽恋等以川芎嗪提取转移率为指标，采用均匀试验法优选川芎第1次乙醇提的工艺条件，以80%乙醇为溶剂提取2次，加乙醇量分别为8倍、6倍，提取时间分别为2h、1.5h，使药材中川芎嗪基本浸出，其提取转移率达82%。蔡翠芳等经多方面的试验，最终选用体积分数为95%乙醇回流，减压浓缩，而后用大孔吸附树脂分离的方法，可得到质量和收率稳定的川芎总提取物，质量分数收率为0.3%，其中阿魏酸占25% 以上。杨广德等用高效液相色谱法（HPLC）对川芎中阿魏酸提取方法进行系统研究，采用8倍量40%乙醇回流提取3h的方法提取川芎中的阿魏酸可以获得较高提取效率。

（三）超临界流体萃取

超临界萃取（Supercritical Fluid Extraction，简称SFE）是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术，利用高于临界温度和临界压力的流体对许多物质具有良好的溶解能力，对物质进行提取和分离，已广泛应用于中药生物碱、醌类、黄酮类、皂苷及多糖、挥发油等成分的提取分离。超临界萃取温度低，可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分，适合亲脂性成分的萃取。李慧等采用超临界CO2流体萃取法提取川芎油，选定萃取条件为：萃取压力32MPa，萃取温度55℃，萃取时间2h，CO2流量100刻度。CO2超临界流体萃取法及水蒸气蒸馏法的提出率分别为1.3%，7.8%。与水蒸气蒸馏法相比（保留的多为易挥发的低分子成分），萃取物中小分子的挥发性成分多随CO2升华而逸失，致使超临界CO2流体萃取法与传统水蒸气蒸馏法提取成分不完全相同，二者的GC图能明显地显示此差异。李艳辉等发现不同压力和温度条件下超临界萃取所得川芎精油的收率不同，不同条件下超临界萃取所得川芎精油的主要挥发性成分相似，但其质量分数有一些差别。超临界萃取与水蒸气蒸馏相比，川芎精油的得率大大提高，且可以大量保存对热不稳定及易氧化的化学成分，但超临界萃取精油中含有相当一部分非挥发性物质。原永芳等通过五因素―四水平正交试验法，用超临界流体萃取技术对中药川芎的挥发油萃取条件进行了优化选择，认为同水蒸馏法相比较，该法具有耗时少，提取完全的优点。孙永跃等以阿魏酸为质量控制指标，研究了超临界CO2萃取中药材川芎中的药效成分的工艺条件，结果表明，当以乙醇为夹带剂，其添加质量为物料1.6倍时进行超临界CO2萃取，提取率高达8.24%，阿魏酸质量分数为0.735%。张虹等采用正交试验法，以提取液中阿魏酸含量为考察指标，优选出川芎中阿魏酸的最佳超界萃取条件是：萃取罐的温度70℃，萃取压力35MPa，CO2流量25kg/h，萃取时间2.5h。郭晓玲等采用气质联用技术分别对川芎超临界CO2萃取物及分子蒸馏产物中的化学成分进行了分析，试验表明，采用超临界CO2萃取技术得到的川芎油除了含有藁本内酯、丁基酞内酯等有效成分外，还含有脂肪酸类成分；采用分子蒸馏技术，可分离去除脂肪酸类成分，藁本内酯等有效成分含量可达到80%以上，且无环境污染，是一种较理想的提取及分离的方法。王芳等采用正交试验法，以超临界萃取为提取条件，以提取液中川芎嗪含量为考察指标，对影响川芎嗪提取工艺的因素进行研究。结果优选出川芎中川芎嗪的最佳超临界萃取条件是粒度中（24目）、夹带剂乙醇浓度80%、萃取压力24MPa、萃取温度70℃-55℃-45℃，认为超临界CO2萃取法优于传统溶剂提取法。

川芎提取中传统的煎煮法、渗漉法、回馏法、蒸馏法等，其优点是操作简便，对工艺、设备的要求不高，因此，应用较为广泛。但它们同时存在着提取时间长、耗能大、含杂质多等缺点。而超临界萃取等现代提取和分离技术由于提取物纯度高、方法简便、环保节能，日益显示其优越性。但是，新技术新设备目前也有一定局限性，尚未应用于川芎有效成分的工业化大规模生产。因此需要对其工艺流程、设备条件等影响因素等进行全面细致的研究与探索，促进川芎提取和分离技术的现代化发展。

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作者简介：叶Z（1973－），女，浙江省科技信息研究院助理研究员，硕士，研究方向：医药信息学。