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WKL―3000型微库仑定硫仪常见故障处理探究

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[摘 要]随着社会进步和发展,不断更新科学技术,wkl-3000型微库仑定硫仪已经得到了大量运用,在保护触媒与仪器方面具有很大作用和意义。本文主要分析了WKL-3000型微库仑定硫仪常见故障处理,着重分析了设备仪器的特点、仪器的检查、仪器常见故障以及故障处理方式,保证可以顺利使用WKL-3000型微库仑定硫仪。

[关键词]WKL-3000型 微库仑定硫仪 常见故障 处理

中图分类号:TH83 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)03-0273-01

一、 WKL-3000型微库仑定硫仪的特点

WKL-3000型微库仑定硫仪主要是通过高温燃烧的方式来实现电解微库仑的目的,以此合理测量硫含量,能够测定低含量(0.1mg/m3)高含量(1000mg/m3)的硫。因为使用的是燃烧方式,所以对于硫化物没有一定选择性,在正式采样以前需要通过Zn(AC)2来合理区分无机硫和有机硫。如果不能有效区分有机硫,就不能消除氧化性物质对其带来的影响和干扰,因为设备具有比较快的速度,因此,不用标准气就可以合理的分析满足情况的硫[1]。

二、 WKL-3000型微库仑定硫仪的检查

在正式使用仪器设备以前,需要全面检查仪器设备。

第一,常规检查。主要包括仪器外观、滴定池、转化温度以及气速等。

第二,检查是否能够正确接线,不能让气流冲击电极。

第三,检查甘汞电机上下是否存在KCL晶体,液面能否淹没甘汞,是否存在气泡。

第四,检查是否具有正确的库仑计,灵敏度是否合理,能否正确计数。

三、 WKL-3000型微库仑定硫仪常见故障处理

经过检查以后可以发现具有不正常的灵敏度或者电位,表明仪器存在故障,所有故障都会在灵敏度和电位上体现出来,可以从以下几方面介绍仪器常见故障以及处理方式:

(一)甘汞电极故障

电位很高(大于300mV)或者很低(低于150mV),处理措施的时候不能保证恢复到正常电位;虽然电位显示正常,但是在用手触摸仪器的时候,会使得电位出现波动不能回到原位。

出现上述问题可以发现故障处是甘汞电极,需要及时更换甘汞电极,上述仪器设备主要使用的就是217型号双盐桥电极,还可以使用232型号的。

(二)铂电极故障

仪器铂电极如果出现故障,会降低灵敏度,使得电位反应缓慢如不能合理安装会导致指针晃动的问题。

处理方式就是合理使用乙醇清洗铂电极;如果长时间进行电解,可以在一定程度上提高表面清洁度。在实际应用的过程中,一旦损坏铂电极,还没有备用设备的时候,需适当改进电导电极,以此取代铂电极,保证可以具备合格的灵敏度和重现性[2]。

(三)滴定无反应故障

在进行一段时间采样以后,会明显降低电位,但是会适当增加电解时数值,使得不会明显增加电位,可以发现出现故障的就是电解电路。拆卸电解电极以后,合理测量电解电流,不同档位的电流选择合理的符合情况的电流,在1.5A~12A之间。如果没有形成相应电流,说明仪器线路板存在问题,此时合理的处理方式就是需要互换仪器中具有相同标记的板块。或者也可以把浮点开关移向另外一侧,此时需要把电流档位合理扩大10倍。检查设备故障的时候,只需要对照板块就行。

(四)电位漂移

这种设备故障主要就是因为没有稳定的甘汞电极电位,指示铂电极中存在一定水蒸气导致的。此外,还因为仪器内部没有本地电流,可以取下测量电解电极,如果具有不能调节的5A电流,则表明出现问题的是线路板,可以依据第三种进行验证。

(五)电位反走故障

在仪器进行进样以后,不仅不会降低电位,还会升高电位,有可能是因为硅胶漏气导致的,在检查排除上述故障以后,如果还存在问题,就说明样品中存在干扰物[3]。因此,需要我们深入研究和分析上述故障,可以发现样品中可能存在Cl、NH3、NOX等,NOX很有可能是由于在生产触媒的时候,因为使用了亚硝酸盐分解形成的产物;氨气实际上是稀释氨水或者返氢洗涤天然气以后带入人工艺气。Cl很有可能是由于天然气自身存在的产物。经过高温处理以后,上述杂质会适当进度到滴定场地,然后出现以下反应:

4 NH3+7O2NO2+6H2O

NO2+2I-+2H-=I2+NO+H2O

Cl+2I-=I2+2Cl-

通过上述滴定场地反应可以发现,氮氧化物和氨都有可能形成二氧化氮,在具备酸性电解液的情况下,可以适当氧化形成单质碘,氯气也是一样,因此,这种方式可以在一定程度上增加电位,不能合理测量出硫的含量。

处理上述故障的基本方式就是,在处理样品的时候使用不含硫、不具有挥发性以及拥有一定还原性的酸性液体,可以十分精准的分析和处理硫的含量。在分析过程中高变放硫、氧化锌出口以及氨气清洗的时候硫的含量,都有可能出现上述问题,在经过合理分析和处理以后,能够得到比较准确的结果,以便于可以有效的保护触媒。

(六)停止电解还会增加读数

出现这种事故主要就是以往内WKL-3000型微库仑定硫仪板上继电器JRC-5M出现开关损坏的问题,及时更换设备以后,确保可以正常使用和运行[4]。

结束语:

总而言之,WKL-3000型微库仑定硫仪是一种十分精密的仪器,可有很好的保护触媒。需要精心操作以及精心保护,尤其是针对那些十分容易损坏的部分,例如,石英管极、电极、滴定池。适当购买合理数量的WKL-3000型微库仑定硫仪,可以确保能够长时间使用设备,对于合成氨气具有非常重要的意义。

参考文献

[1] 顾守绩.WKL-3000-3型微库仑定硫仪指示电位不稳故障的分析与排除[J].仪器仪表与分析监测,2012(2):31.

[2] 何世梅,陈国华.WK-2B微库仑仪测定重质石油中的硫含量[J].石油化工,2011,30(6):467-470.

[3] 王义皓,杨丽娜,王长春等.微库仑法测定柴油硫含量条件的优化探讨[J].化工科技,2013,21(4):39-42.

[4] 安志华,刘兰英.RPP-200A微库仑滴定仪测定微量硫影响因素分析[J].上海化工,2015,40(3):20-23.