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药物分析预处理方法研究

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[摘 要]对药物进行分析是医学领域必须做的一项工作,在药物分析的预处理方法中包括物理预处理和化学预处理方法,本文对这两个预处理方法进行了分别的综述和概况,让更多学者明确药物分析的预处理方法具体问题。

[关键词]药物分析;预处理方法;物理方法;化学方法

中图分类号:TU457 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)04-0341-01

所有的药物在批量生产和投入使用前,都是要先进行样品分析的,而在分析工作中有6层到8层工作都是要对样品进行预处理,尤其在大型分析仪器在医学上逐渐应用的情况下,分析工作中的预处理所占的比例也就越大。对药品进行分析测试的时候,还要的保证样品的正确性,这样才能对分析的结果有所保证,才能将分析的误差减小。所以,预处理方法的选择和研究是药物分析中最热的一个课题。

一、物理法预处理方法

1、萃取法

在一百多年以前,就已经有人应用了萃取法,通过乙酸乙酯等溶剂对水溶液中所含的乙酸进行萃取分离,这种方法应用后的不久,就已经有石油工业也采用了这种溶剂萃取法,从这可以看出,溶剂萃取技术在很久之前就已经被人们所用,并在工业上得到了发展。但是在溶剂萃取法中也有一定的弊端,就是要进行多次萃取,使用的有机溶剂量很大,造成了严重的污染,而且萃取体系也容易发生乳化,不能完全进行分离,也没有较高的定量分析回收率,在萃取时所使用的玻璃器皿也容易碎,价格还很昂贵,投入的成本过大。对中药样品中所含的非极性成分进行提取的时候,通常都是要先用极性溶剂尽心提取,然后才可以利用非极性溶剂进行反萃取,整个萃取的过程非常繁琐,如果小的失误将会造成严重损失。人们在萃取法的基础上又研究出新型的萃取技术,能有效降低成本,还不会有更多的毒害,萃取过程更加安全。

(1)超临界萃取

这是一种新兴的分离技术,又称为压力流体萃取、超临界气体萃取、临界溶剂萃取等等。超临界萃取利用超临界流体作为萃取剂,从液体和固体中提取出某种高沸点的成分,以达到分离或提纯的目的。

(2)液液微萃取

液液微萃取是采取一个体积很小的萃取剂液滴(常用的萃取剂体积仅为1L左右)或是在多孔小管中注入萃取剂对体系进行萃取。萃取剂可采用普通的有机溶剂,也可以采用离子液体,由于萃取剂用量极小,因此污染极小,故而成为颇受人们重视的一种新型萃取技术。

(3)固相萃取

固相萃取法是一种根据被萃取组分与样AGG基质及其他成分在固定相填料上作用力强弱的不同,使之彼此分离的技术。首先用适当的溶剂将固相萃取吸附剂润湿,然后加入一定体积的被处理样品溶液,使其完全通过吸附剂,让溶液中被测组分保留在吸附剂上,而大量的溶剂和其他不易保留在固相萃取吸附剂上的组分完全流出,再加入适当的洗涤剂从固相萃取吸附剂上除去其他不需要的组分,最后用洗脱液把保留在固相萃取吸附剂上需要测定的组分洗脱下来,直接供测定使用。固相萃取柱及固相萃取装置逐渐成为一种常用的样品预处理方法,在许多分析方法中已经替代了传统的液液萃取。特别是在药物分析中,因其有着良好的分离、净化和浓缩的能力,能够减少背景干扰,有相当高的应用价值。但固相萃取装置价格昂贵,一般在万元以上,条件较差的实验室无法负担,固相萃取柱通常都是一次性使用,故而成本甚高,不利于推广使用。

2、超声波预处理法

所谓超声波,就是声波的振动频率都是在20kHz以上,每秒也有很高的振动次数,已经完全超出了正常人耳的听觉上限,对于这种人们不能听见的声波,就被称之为超声波。在本质上,这种超声波与可闻的声波是一样的,都是属于机械式振动,也都是以纵波方式存在,并在弹性的介质内传播,完全属于能量的传播形式,这两者的不同之处在于超声波的频率很高,波长也比较短,在特低的距离内会有很好的直线传播能力,其方向性还有束射性都是比较好的,传播的时候也有较好的方向性,还有较强的穿透性和功率。传播在液体介质中的时候,它会让液体流动,并有数万个小的气泡产生,在超声波的纵向传播区域中,这些小的气泡会形成一个负压区,并在其中生长,然后在正压区还会迅速地闭合,这样就会在液体界面中有强烈冲击力产生,还会有空化现象出现。在药物分析的预处理过程中,可以利用超声波对药物样品进行清洗、活化,以及萃取分离,还可以对样品进行洗脱、消解等处理,在反应催化中也是可以利用的。

3、微波预处理法

电磁波的频率在300MHz到300000Mhz的范围内就形成了微波,通常情况下,家用的微波炉和工业用的微波炉,选定的频率都是在2450MHz左右。在过强的微波场中,会有大量得液态极性分子产生,这些分子以高速的运动形态对正负方向进行改变,其速度已经高达了每秒25亿次左右,而且分子间在运动过程中还有产生激烈的摩擦和碰撞,这样就会有高热量现象产生。在微波场作用之下,离解物质还会带动离子发生定向流动,从而形成了离子电流,在整个离子流动的过程中,它会和周围的离子以及分子发生碰撞,或者高速地摩擦,这样也就能能微波进一步转变成热能。微波加热就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热的。它消除了一般加热过程中由于电热板、空气、容器壁的热传导和热辐射造成的热量损失,因而热效率特别高。目前,微波己经广泛的用于样品的干燥、溶解、消化、蒸馏、萃取、解吸等预处理过程,并获得了良好的效果,特别是对于药物、环境样品和天然产物,其应用更加广泛。微波也能对反应(包括无机反应和有机反应)起到催化作用。

二、化学法预处理

在化学法中主要应用的就是化学衍生法,主要指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团,从而改善其检测灵敏度和分离效果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的,使其更适合于特定分析的过程,在仪器分析中被广泛应用。 一般化学衍生法主要有以下几个目的:提高样品检测的灵敏度;改善样品混合物的分离度;适合于进一步做结构鉴定,如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求:对反应条件要求不苛刻,且能迅速、定量地进行;对样品中的某个组份只生成一种衍生物,反应副产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测;化学衍生试剂方便易得,通用性好。衍生化常用的反应有酷化、酞化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。除了化学衍生法属于化学法预处理,一些界面化学反应,也会发生在液液萃取时形成的两相界面上,但是在实际应用中,并不是特别适用,本文也就不做过分研究和分析。

三、结束语

在药物实际的分析中,对样品进行预处理方法的选择还是依据药物具体的药理和药性,并注意药物样品的选择,要确保其正确性才能提高预处理的结果。在目前的预处理方法中,对物理和化学法还是要进行不断的创新和研究,力求在药物分析的预处理中能将分析的成本降低,并节约分析的时间,从而使检测灵敏度也大大增加。

参考文献

[1] 蒋旺.酶辅助若干中药有效成分的提取[D].兰州理工大学,2012.

[2] 刘蓓蕾.糖引发乙腈一水体系相分离萃取弱极性有机物的研究[D].河北大学,2011.

[3] 李莎莎.低温引发乙腈-水体系相分离萃取药物的研究[D].河北大学,2011.