化学分析法鉴定涂料常用树脂
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摘要：本文采用化学分析方法，对涂料常用树脂，如醇酸树脂、硝基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯……等进行鉴定。条件简便，结果易于观察。
Abstract：In this paper, the chemical analysis method of paint, resin, such as alkyd resin, nitrocellulose, acrylic resin, epoxy resin, polyurethane ... ... For identification. Conditions are convenient, the results is easy to observe.
Key Words:Chemical analysis method, coating, resin, identification
1、前 言
近年来，随着科学技术的发展，仪器分析的应用日趋广泛，但化学分析，作为一种经典的分析手段，在现今的分析鉴定中，仍有其独特的作用。化学分析所用设备简单，操作方便，易于观察，且不受环境的影响和仪器的限制。而且，对于目前用仪器分析不能测试的某些项目，仍要用化学分析来得到解决。对于聚合物和涂料用树脂，通常是用红外光谱鉴定，但对混合树脂如酚醛树脂与环氧树脂混合后，红外光谱就难以鉴定。本文是用化学方法对涂料中的常用树脂进行鉴定。化学分析法操作简便，耗时少，反应快，立即可知道结果，因此，对于简单判断涂料的类别并且要求不高时可使用其方法。
1.1、醇酸树脂的鉴定
方法1：取少量样品于试管中加热，逐渐升温，使样品气化。如管壁有分解物，冷却后为长针状结晶(邻苯二甲酸)则是醇酸树脂[1]。
方法2：Lieberman-Scorch反应[2]
少量样品与乙酸酐一起煮沸(一般要煮沸几分钟)，冷却，滴加H2SO4(一般不超过5滴)。如变为红褐色，则为醇酸树脂。
1.2、硝基纤维素
方法1：称入约5g试样，放入蒸发皿中，在水浴上加热，蒸出大部分溶剂后，放入保持在105～110℃的恒温器中干燥1h，得到固体物。切取少量固体物在点滴板上，滴加鉴定硝基试剂一滴，立即观察颜色，如变为深蓝色，并逐渐消色，出现带有黑色的斑点。则认为“存在硝基”。
鉴定硝基试剂的配制：在硫酸溶液（100+33）V/V中加入二苯胺0.1g，使之溶解[1]。
1.3、丙烯酸树脂
方法1：称取试样0.5～1g进行干馏，馏出物用无水氯化钙干燥，然后进行蒸馏。在几滴蒸馏物中加入等量的新蒸馏的苯肼，脱水后加入甲苯5mL，然后再加5mL 85％甲酸和1滴30％过氧化氧，振荡几分钟，如有丙烯酸或丙烯酸酯存在，则溶液变为暗绿色，必要时可微热。
方法2：对于丙烯酸甲酯树脂．可将试样放人试管中，加入少量丙酮并加热，使试样部分溶解，冷却后取溶液2～3滴于板上，再加1滴浓硫酸，放置20～30min观察其颜色，若渐显亮褐色即为丙烯酸甲酯[1]。
1.4、环氧树脂
方法1：将试样溶解于硫酸，再加人浓硝酸之后，倒入大量的氢氧化钠溶液中，若呈黄色．一般为环氧树脂。
方法2：在试样上滴5滴浓硝酸，放置几分钟之后，将反应物移人试管中，加入6mL丙酮。然后再加入0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，使其显碱性。如果出现的颜色由红变紫，表明含有双酚A型的环氧树脂[4]。
方法3：取少量试样于试管中，加热到240～250℃，试管口上用新配制的5％亚硝基铁氰化钠和5％吗啉水溶液润湿的试纸盖上，如果试纸上有蓝色出现，证明是环氧树脂。在这样的条件下．纤维素没有反应。
方法4：取0.5～1g试样,加对苯二胺0.03g和去离子水8mL，煮拂3min，若是环氧树脂则溶液呈桃红色。
方法5：醇酸树脂改性的环氧树脂，可溶于含乙醇钾的溶剂中，3h后凝胶。加水仅当环氧树脂存在时才发生沉淀，此沉淀可作分析试样。如有酚醛树脂和氨基树脂同时存在，可在盐酸存在下用蒸气蒸馏8h，加水分解后加溶剂（乙氧基乙醇)萃取，对萃取液进行分析。若是用芳香胺固化的环氧树脂，则芳香胺在加热时分解变为酚，此时可鉴定酚加以证实[1]。
1.5、芳香族与脂肪族聚氨酯区别的鉴定
(1)试剂：称取1g硝基苯胺，加入8mlHCl，15ml水，加热溶解，冷却至室温后，用20ml水稀释，用冰浴，冷却至5℃以下，并在不断搅拌下滴加30％NaNO2溶液(重氮化)，如有絮状沉淀，则可滴加HCl，至溶解。取上层溶液1ml，加3ml丙酮，摇匀待用(须当日配制) [3]。
(2)漆膜鉴别法
将上述配制的试剂滴于漆膜上，半分钟后，呈红棕色的是芳香族聚氨酯漆；呈极微浅黄色的则是脂肪族。
(3)漆样的鉴别(仅适用于透明加成物或预聚物〕
取少量样品放在小试管里，加入少量乙醇，加热片刻，加入上述试剂数滴，迅呈红色为芳香族，不变色为脂肪族。
1.6、酚醛树脂鉴定：
方法1： Swamn反应：50mg树脂溶解在40ml苯中(如树脂不溶解，可先在醋酸丁酯中溶解，然后加20毫升苯)，加10ml3.6NH2SO4和2滴新鲜配制的20％NaNO2溶液，试管加塞，振摇至少10s，放置5min。正反应：苯层纯黄色，环氧树脂不产生黄色[2]。
方法2：将胶层置于试管中加热至有气体放出，将逸出的气体导人另一盛水的试管中，加入约1ml的2，6-二溴苯醌氯酰亚胺，使其充分悬浊之后。加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液使其呈弱碱性。若显示蓝至紫蓝色，则为酚醛胶黏剂。
方法3：将胶层置于试管中加热至有气体放出，将逸出的气体导入水中，过滤井收集虑液，加入1～2滴米隆试剂(水银5g溶于5g发烟硝酸中，并用去离子水稀释到100ml，，并加热至沸腾。如果是热塑性的酚醛树脂胶则显示桃红色，如果是热固性酚醛树脂胶则显示紫色。
1.7、过氯乙烯鉴定
Wechsler反应：
把样品中加入少量吡啶，加热到沸腾，冷却后，放置几分钟，加0.5N氢氧化钾醇溶液。若显示黄红色沉淀，并迅速转到红褐色，则认为“存在过氯乙烯”[4]。
1.8、 氯化橡胶中氯的定性
在已知质量的离心试管中，称入约10g试样，加入约20ml溶剂，用玻璃棒搅拌均匀，以溶剂尽量将粘附于玻璃棒上的试样洗入离心试管，再加溶剂至40ml，用离心机将固体和液体分离，倒出离心试管中的上层液体。将此上层清液倒入蒸发皿中，在水浴中进行加热，使其大部分挥发，制成浓缩液。然后用图1的装置将浓缩液（约0.2～0.5g）置入试管，用燃烧器缓慢加热，使之分解。
在另一只试管（15mm）中放入5ml的0.1mol/L AgNO3溶液和1mol/L HNO3溶液,用玻璃管将分解出的气体导入其中。边调节燃烧器，边使试样大部分炭化，将加入AgNO3溶液的试管进行振荡、混匀，若看出有明显的白色沉淀，则认为“存在氯”[1]。
2、结果与讨论
化学方法对样品进行鉴定，主要是通过观察特性反应的颜色。因此，结果是否易于观察，对定性结果有着很大影响。本文某些鉴定，要用浓H2SO4先溶解样品，当取样量多时，则样品溶液成深褐色。所以，在定性鉴定中，样品取样量要适当。
参考文献:
[1]中国标准出版社第二编辑室. 涂料与颜料标准汇编[M].北京:中国标准出版社,1997.
[2]邢其毅主编.基础有机化学[M] .北京:高等教育出版社，1993.
[3]华东理工大学化学系、四川大学化工学院编.分析化学（第5版）[M]高等教育出版社2003.
[4]涂料工艺编委会.涂料工艺[M].3版.北京:化学工业出版社,1997.