顶空进样气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯不确定度的评定

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[摘 要]采用顶空进样-气相色谱法同时测定胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，分析不确定度的来源，计算待测各物质在一定的浓度范围的不确定度，给出扩展不确定度，通过测量不确定度的评定，说明顶空进样气相色谱法同时测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯结果的准确性。

[关键词]顶空进样；气相色谱法；苯、甲苯、二甲苯；不确定度

中图分类号：X831 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0311-02

Abstract： Detecting benzene， toluene， xylene in adhesive with headspace gas chromatography. On the basis of JJF1059.1-2012 ？Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement ？ analyzing the sources of uncertainty ， calculating uncertainty of each substance in a certain concentration and also giving the expanded uncertainty. Finally， illustrating the accuracy of the simultaneous determination results of benzene， toluene， xylene in adhesive by headspace gas chromatography though evaluation of uncertainty in measurement.

Key words： headspace ； gas chromatography ； benzene， toluene， xylene ； uncertainty

1 序言

目前，行业中通常采用GB 18583-2008《室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量》分析胶粘剂中有害物质苯、甲苯、二甲苯的含量[1]。利用上述方法对某些胶粘剂产品进行分析时，往往基质干扰较大，且一些杂质与目标物无法分离。顶空进样-气相色谱法具有简便、快捷、灵敏和集体效应小等优点，能够简化工作程序，提高分析效率。本文针对顶空进样-气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的不确定度进行评定，给出扩展不确定度，用以说明顶空进样-气相色谱法测定结果的可信性。

2 实验部分

2.1 实验仪器与实验原理

（1）仪器：气相色谱仪Agilent 7890A（带自动顶空进样器、氢火焰检测器）。

（2）试剂：苯（色谱纯）、甲苯（色谱纯）、二甲苯（色谱纯）、乙酸乙酯（色谱纯）。

（3）实验原理：试样经乙酸乙酯稀释后，移入顶空样品瓶中，选择合适的平衡温度和时间，用DB-1色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，外标法定性定量，测定苯、甲苯及二甲苯的含量。

2.2 样品的制备与测试

（1）标准溶液配制，分别称取苯0.8190g、甲苯0.8500g、二甲苯（邻二甲苯0.8656g、间二甲苯0.8511g、对二甲苯0.8474g）于50ml容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。混合标准储备液中各物质的浓度为：苯16.38mg/mL、甲苯17.00 mg/mL、二甲苯（邻二甲苯16.95 mg/mL、间二甲苯17.02 mg/mL、对二甲苯17.31 mg/mL）。吸取标准储备液0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL，分别置于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度。其中苯标准曲线浓度系列为：16.38、32.76、65.52、98.28、131.04（μg/mL）；甲苯标准曲线浓度系列为：17.00、34.00、68.00、102.00、136.00（μg/mL）；对二甲苯标准曲线浓度系列为：17.31、34.62、69.24、103.86、138.48（μg/mL）；间二甲苯标准曲线浓度系列为：17.02、34.04；68.08、102.12、136.16（μg/mL）；邻二甲苯标准曲线浓度系列为：16.95、33.90、67.8、101.70、135.6（μg/mL）。

（2）样品测试过程：称取样品0.1 g（精确到0.0001g），用乙酸乙酯稀释定容到50 mL，再移入顶空瓶中用气相色谱仪进行分析。

3 数学模型

4 不确定度的来源分析

根据测量原理[2-3]分析可知，其测量的不确定度主要来源与以下四个方面[4]：

（1）由测量重复性产生的不确定度；

（2）标准曲线配制过程产生的不确定度；

（3）标准曲线拟合产生的不确定度；

（4）仪器测量误差产生的不确定度；

5 不确定度分量的计算

5.1 样品重复性测定产生的标准不确定度；

在相同的环境条件下，对同一被测样品重复测定7次，结果如下：

参考文献

[1] GB 18583-2006 室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量

[2] 国家计量技术规范. JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示

[3] 国家计量技术规范.JJF 1135-2005化学分析测量不确定度评定

[4] 杨宇红， 吴华英. 电子天平示值误差测量结果的不确定度评定[J]. 品牌与标准化， 2011， （4）：59-60.

[5] 国德军， 王群威， 葛宣宁等. ICP―AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定[J]. 化学分析计量， 2010， （6）：6-8.