Zr―4锆合金管酸洗工艺研究

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[摘 要]在锆合金无缝管材的生产中，因去氧化皮酸洗操作困难、易出现过酸洗的现象，本文对此进行了不同酸液配比和酸洗时间对锆合金管材酸洗效果的对比试验。研究结果表明，在温度30-35℃下，氢氟酸、硝酸和水的质量比为3∶40：57，酸洗时间为120s时，不仅能够获得干净光洁的酸洗表面，而且能较好的避免过洗。

[关键词]锆合金管 酸洗 酸液配比

中图分类号：P618.85 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）36-0347-01

锆及其合金具有优良的耐腐蚀性能及加工性能，在工业设备上逐渐得到日益广泛的应用[1-2]。在锆合金管材生产过程中，酸洗是很重要的工序之一，其目的是为了去除锆合金管材表面的氧化皮及残留的油。但是锆及其锆合金对氢具有所谓的“吸氢”效应，氢容易溶解到材料中，引起材料的脆化，造成材料的变形与破裂。在生产中，如果选用酸洗钛管材的工艺，用于锆管材的酸洗生产，会因反应过于激烈，造成管材表面的过酸洗。因此，本试验针对锆合金管材的去氧化皮酸洗，探索合适的酸液配比，用以控制酸洗反应的速度，找出合适的酸洗时间，以便于能满足工业化大生产的需要，酸洗出合格的锆合金管材。

一、试验方法

1 试验材料

实验采用zr-4锆合金管材，其规格为Φ19mm×1.24mm×6000mm，酸洗生产执行标准为N/BT 47011-2010。化学成份见表1。酸洗的化学试剂为：工业氢氟酸，工业硝酸。

2 试验方案

在现实生产中，钛管酸洗的酸液配比（HF）：（HNO3）为3：17，如果采用这种酸液配比来进行锆合金管材的酸洗，锆合金管材浸入酸洗槽后反应非常剧烈，大约10s就会造成外表面的过酸洗现象，而对于长6m的锆合金管材，10秒内酸液又无法完全注满流经内孔，从而导致管材内孔的氧化皮无法洗净。故此，就要找到一种便于实际操作的酸液配比和酸洗时间。对此，本文设计以下试验方案。

（1）不同配比酸液的酸洗试验方案

决定酸洗速率和酸洗效果的关键之处在于氢氟酸和硝酸的配比。在酸洗时，氢氟酸起主要腐蚀作用，硝酸是作为氧化剂起控制反应速率和吸氢量的作用。

在同一温度、时间条件下，用4种不同配比的酸液进行酸洗试验，酸洗条件如表2所示。

（2）不同酸洗时间试验方案

在同一温度下， 选取最佳的酸液配比方案，在4种不同时间条件下进行酸洗实验，见表3。

二、试验结果和分析

1、氢氟酸与硝酸含量对酸洗速率以及表面质量的影响

不同酸液配比进行酸洗试验的结果，通过酸洗过程中的现象和酸洗结果，表明了酸液中氢氟酸和硝酸的不同含量配比造成的影响。

通过分析，可以看出，1，2，3组中，硝酸含量不变，随着氢氟酸含量的逐渐增大，锆合金管材在酸液中的反应越来越剧烈，腐蚀速率加快。当氢氟酸与硝酸比例为1：40时，锆合金管材在酸液中腐蚀缓慢，120s内无法洗净氧化皮；当氢氟酸与硝酸比例为3：40时，腐蚀速率比较适中，易于控制，也不易出现过洗现象；当氢氟酸与硝酸比例达到5：40时，反应很剧烈，产生大量的气泡，外表面极易出现过洗。通过对比2，4两组可以看出，氢氟酸含量一定时，硝酸含量降低，锆合金管材腐蚀速率加快，容易出现局部过洗。

因此，通过试验结果看到，第2组方案的氢氟酸与硝酸配比为最佳酸液配比。并且，验证了降低氢氟酸含量或者增大硝酸含量，能有效减缓锆合金管材在酸液中的腐蚀速率，使得操作便于控制，不易过洗。

通过试验结果可以看出，随着酸洗时间的延长，锆合金管材管表面会逐渐出现过洗现象。（HF）：（HNO3）：（H2O）为3：40：57，酸洗温度为30℃，酸洗时间为120s左右时，可获得干净光洁的酸洗表面。

三、结论

（1）降低氢氟酸含量或者增大硝酸含量，能有效减缓锆合金管材在酸液中的腐蚀速率，使得操作便于控制，不易过洗。

（2）锆合金管材去氧化皮酸洗时，氢氟酸、硝酸与水的最佳比例为3：40：57。

（3）酸液配比为3：40：57，酸洗温度为30-35℃时，锆合金管材酸洗120s即可获得干净光洁的酸洗表面。

参考文献

[1] 李献军，夏峰，文志刚等.工业纯锆产品的性能和应用[J].2010，2：3-6.

[2] 丁长安.锆在化工中的应用与展望.第七届全国难熔金属学术交流会文集，西安，1991，陕西科学技术出版社，266～271.

[3] 郑锋，程挺宇，张巧云.钛及钛合金的酸洗技术.稀有金属与硬质合金[J].2009（3）26-28.