基于傅立叶衰减全反射红外光谱技术的海藻纤维鉴别分析

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摘要：

采用傅立叶衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR）对新型功能性纤维――海藻纤维进行红外光谱扫描，比对了散纤维和无纺布两种外观形态下的海藻纤维红外光谱图，并根据其分子结构深入探讨分析了谱图中各特征峰归属。试验结果表明，两种纤维形态的海藻纤维化学本质相同；FTIR-ATR技术可以有效鉴别海藻纤维，该分析方法具有结果可靠、操作简便、快速等优点。

关键词：海藻纤维；傅立叶衰减全反射红外光谱；鉴别分析

海藻纤维是以海藻植物（如海带、海草）中分离出的海藻酸为原料制成的一种新型生物可降解纤维，因其具有良好的生物相容性、可降解吸收性、高透氧性、阻燃性等特殊功能[1]，已在纺织领域[2]和医学领域[3]得到了广泛的关注，有着强大的市场前景和发展实力。但目前国内外对海藻纤维的各方面研究尚处于起步阶段，尤其对其化学性能方面的研究更是鲜见报道[4]，因此与海藻纤维相关的检测标准尚处于空缺状态，这与其快速发展极其不相匹配。红外光谱法是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来鉴别化合物的分析方法，它在纺织领域的应用主要是纺织品的定性[5-6]。本文所采用的傅立叶红外光谱仪配有锗晶体的衰减全反射ATR附件和OMNI采样器[7]，这种采样器用一个球形的极为坚固的锗晶体作为采样表面，对样品提供点对点接触，实现了对不可破坏的、表面的以及难以处理的微量样品进行直接测定。已有研究[8-9]表明，傅立叶衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR）因样品无需前处理，直接放在ATR附件上进行测定，成为一种纺织纤维样品无损鉴定和快速的检测方法。本文采用该技术对海藻纤维进行分析检测，并通过对谱图进行深入解析，确定相应特征峰，从而建立海藻纤维的傅立叶衰减全反射红外光谱鉴别分析方法，为今后建立海藻纤维相关检测标准提供一定的技术支撑。

1 试验

1.1 试验准备

试验材料：海藻纤维（散纤维形态，无纺布形态，均为浙江越隆控股集团有限公司提供）。

试验仪器：Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪（配有锗晶体ATR附件和OMNI采样器，美国热

电尼高力公司）。

仪器试验条件：仪器分辨率为4 cm-1，扫描范围为650 cm-1～4000 cm-1，扫描次数为32次。试验采用空气为参比，在室温下进行光谱采集。

1.2 试验方法

将散纤维形态的海藻纤维和无纺布形态的海藻纤维分别用FTIR-ATR法进行光谱扫描，采用空气为参比背景谱图，扣除背景谱图之后，得到最终的海藻纤维FTIR-ATR光谱图。

2 结果与讨论

2.1 样品形态对谱图的影响

图1中的两条谱线分别为散纤维形态和无纺布形态的海藻纤维的红外光谱图。如图1所示，形态不同的海藻纤维样品，采集得到的特征吸收峰位置和强度基本一致。这说明了海藻纤维在从散纤维制成无纺布纤维时，没有发生化学本质变化，而只是外观形态有所改变。

2.2 海藻纤维红外光谱图解析

海藻纤维的原材料来自于天然海藻中所提取的海藻多糖，已有研究表明，海藻酸为多糖类大分子聚合物，由β- D-甘露糖醛酸（M单元）和α- L-古罗糖醛酸（G单元）两种组分构成，M和G是一对异构体，如图2所示。这两个组分按不规则的排列顺序分布于分子链中，形成无规嵌段共聚物[10]。

通过Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪（配有锗晶体ATR附件和OMNI采样器）对海藻纤维进行650 cm-1～4000 cm-1波段范围内的光谱扫描，扣除空白背景，得到最终的海藻纤维红外光谱图如图3所示。

谱图中的出峰位置和强度由海藻纤维化学基团振动时能级变化的大小决定。观察图3中海藻纤维谱图中吸收峰的位置和强度，并结合海藻纤维化学结构，得到以下谱图解析结果。3300cm-1左右出现的宽峰为O―H的伸缩振动；2900cm-1左右出现较为微弱的峰为C―H基的伸缩振动，该峰容易被3300cm-1处宽峰所覆盖，不宜作为鉴别海藻纤维的特征峰；1400cm-1附近出现的一组峰为O―H面内振动引起的；810cm-1～720cm-1和1250cm-1～720cm-1处的一系列小峰为C―H的变形振动和C―C环骨架振动，该两组小峰互覆盖和干扰，特征性较差，实用鉴别价值不明显；1200cm-1～1000cm-1处的较强吸收峰为C―O―C的不对称伸缩振动引起的。此外，从图2的结构式中看到，海藻纤维大分子链中存在羧酸根―COO-，它是一个多电子的共轭体系，会在两个地方出现强吸收：不对称伸缩振动出现在1610cm-1～1560cm-1，即图3中1593cm-1处尖峰；对称伸缩振动出现在1440cm-1～1360cm-1，强度弱于不对称伸缩振动，并且覆盖了部分O―H面内振动引起的小峰。综上所述，3300 cm-1左右出现的宽峰、1200 cm-1～1000 cm-1处的较强吸收峰、1610 cm-1～1560cm-1和1440 cm-1～1360cm-1之间的强吸收尖峰可以一同构成鉴别海藻纤维的特征峰。

3 结论

1）海藻纤维的散纤维形态和无纺布形态在相同条件下的红外光谱图基本一致，两者之间仅是外观形态不同，化学本质一致。

2）采用傅立叶衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR）对新型功能性纤维――海藻纤维进行光谱扫描，可以得到清晰的海藻纤维红外光谱图。经过对谱图的深入解析，结合海藻纤维化学结构，明确了各特征吸收峰的官能团归属。应用FTIR-ATR技术可以准确、简便、快速、有效地对海藻纤维进行分析和表征，在海藻纤维的鉴别分析研究中有很好的使用价值。

参考文献：

[1]张玉海.海藻纤维在纺织领域的研究进展[J].济南纺织服装， 2013， 42（3）：35-37.

[2]冯燕，孙润军，刘呈坤.电纺海藻纤维的研究现状及应用前景[J].纺织科技进展， 2011，（5）：6-9.

[3] 孙炳军，张玉海，陈鹏.海藻纤维的发展及其应用[J].中国纤检， 2013，（5）：76-79.

[4]宁霞， 王洪， 张鑫，等.海藻纤维定性定量分析方法研究[J].中国纤检， 2012，（3）：64-66.

[5]韩非，杨瑜榕，刘贵，等.红外光谱在纤维定性定量分析中的应用[J].中国纤检， 2012，（10）：55-59.

[6] 卢鸯，姜磊，邬文文，等.基于衰减全反射法的纺织纤维红外光谱库的建立与应用[J]. 中国纤检， 2013，（1）：71-73.

[7] 诸培奋，高剑英， 苏克曼. 防紫外线伞ATR-OMNI采样器的FTIR分析[J]. 光谱实验室， 2002，19（2）：198-200.

[8] 王建滨， 刘世玲， 任晓慧.傅立叶红外光谱及附件技术在检验纤维中的应用[J].中国纤检， 2011，（9）：59-61.

[9] 吴佩云. 新型纤维的FTIR-ATR快速定性分析[J]. 毛纺科技， 2010，38（2）：48-53.

[10] 吴谦，王栋，孙瑾.医用海藻纤维研究现状[J].四川化工， 2013，16（6）：19-21.

（作者单位：浙江省纺织测试研究院）