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ICP—OES测定豆类馅粽子中硼砂的含量研究

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摘要 建立了直接溶剂超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-oes)法测定豆类粽子硼砂含量的方法。该方法简单、准确度高、重现性好,适用于豆类馅粽子中硼砂的日常检测,并建议粽子食品安全国家标准中增加硼砂限量值。

关键词 ICP-OES;粽子;硼砂;含量测定

中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2012)19-0281-01

粽子作为嘉兴市的地方特色产品,有知名品牌“五芳斋”,是现阶段粽子行业的领军人物。但目前对于粽子中有毒有害成分的限量,表现在科学研究中较少,仍停留在粽子行业标准上。因此,尽快对粽子进行食品安全风险评估,分析粽子中有毒有害成分是嘉兴市质监人的职责,也是保障人们身心健康的迫切需要。

粽子又称角黍,是我国人民喜食的米制品。端午节吃粽子的风俗已有2 000年以上的历史。民间包粽子一般会加入硼砂,因为硼砂具有防腐、增加弹性和膨胀等作用,使粽子吃起来更有嚼头。硼砂是一种化工原料和药物,也是一种外用消毒防腐剂。硼砂进入人体经胃酸作用变成硼酸,在体内积蓄,会妨碍消化道的酶作用,引起食欲减退,抑制营养的吸收,促进脂肪分解,使体重减轻,会引发多脏器蓄积性中毒。另据调查,硼是豆类植物生长发育必需的7种微量营养元素之一。硼元素供应充足,植物生长繁茂,籽粒饱满,根系良好,丰收有保证;反之硼元素供应不足会导致植株生长不良,果品的质量和产量下降;严重缺硼时,甚至颗粒无收。硼还能增强豆类作物的抗旱、抗病能力和促进作物早熟的作用。因此,一般农民种植豆类植物时都适量施一些硼肥。而粽子产品中的豆沙馅料大部分来自红豆和芸豆。人们吃了豆沙粽后,必然摄入大量的硼。而硼作为人体限量元素,本身具有抗骨质疏松、抗炎症、抗肿瘤、降血脂等作用[1],但由于其能在人体内蓄积,长期大量摄入会引起人体蓄积性中毒,造成人体皮肤黏膜、脑、肝、肾损害,严重的能引发休克甚至死亡[1-2]。因此,豆类馅粽子中若含有人为添加的硼砂或豆沙馅料中硼含量过高,将严重危害消费者的身体健康和生命安全。

目前关于食品中硼的检测的方法主要有蒽醌(HPTA)法[3]、荧光光度法[4]、姜黄比色法[5-6]、ICP-AES法[7-8]、高效液相色谱法[9]等,但这些方法前处理冗长费时、操作繁琐,不便于豆类馅粽子中日常检测,现介绍一种采用ICP-OES测定粽子中硼元素含量的方法。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试验仪器。KQ3200DB型数控超声波,仪器配备功率150 W(昆山市超声仪器有限公司)、Optima 7300 DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES,美国PerkinElmer公司)配备十字交叉雾化器、石英炬管和2.0 mm中性氧化铝中心管。

1.1.2 试验试剂。硫酸ρ(20)=1.84 g/mL(分析纯)、乙酸锌溶液(称取乙酸锌220 g,加冰乙酸30 mL溶于水并稀释至1 000 mL)、亚铁氰化钾溶液(称取亚铁氰化钾106 g用水溶解并稀释至1 000 mL)、硼酸标准储备液5 000 μg/mL(称取在硫酸干燥器中干燥5 h后的硼酸0.500 g,溶于水并定容至1 000 mL,保存于聚丙烯容器中)、硼酸标准使用溶液5 μg/mL(取硼酸标准储备液10 mL,用水稀释至1 000 mL,此液保存于聚丙烯容器中)。

1.2 试验方法

1.2.1 样品液的配制。试验以豆沙粽子为基体,前处理参考GB/T 21918-2008[10]中第1个方法,称取豆沙粽子5.00 g于聚丙烯制容量瓶中,加水约40 mL,硫酸2 mL,混匀后超声提取10 min,取出后加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各5 mL,用水定容至100 mL,静置30 min,过滤,滤液存放在聚丙烯制试管中,待测。

1.2.2 ICP-OES条件。硼元素的测量波长为249.677 nm,进样速率为1.5 mL/min,雾化气流量为0.8 L/min,辅助气流量0.2 L/min,冷却气流量15 L/min。

1.2.3 试验超声提取时间、硼元素最佳图谱、硼元素标准曲线和检测限、硼元素回收率和精密度试验。参考《ICP-OES快速检测豆制品中硼酸含量》[11]中第2部分。

2 结果与分析

浙江嘉兴是粽子生产企业密集的地区,大小企业共30余家,抽取了其中10家企业的豆馅类粽子的原辅料和成品,按照上述检验方法,对其进行硼砂含量测定。

从表1可以看出,粽子的主要原料——大米中硼元素含量很低,粽子的箬叶中含量也不高(硼不会渗入粽体),主要是豆类(红豆、绿豆、芸豆等)硼元素含量较高,但豆类主要作为馅料,在粽子中含量不超过20%,因此表现在成品粽中硼砂含量也不高,均≤5 mg/kg。结果表明,此检验方法前处理步骤少且简单,且不需要使用有机溶剂,对人体危害小,适用于豆类馅粽子中硼砂的日常检测。

3 结论与讨论

粽子作为我国传统节日之一端午节的特色食品,通过科研小组近2年的研究,发现硼元素广泛存在于豆类馅粽子中(肉馅类粽子中硼含量更低),建议粽子产品标准晋升为食品安全国家标准之际,针对豆馅粽子增加硼砂含量指标,根据检验结果,可限定为≤5 mg/kg,防止人为添加硼砂。

4 参考文献

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[4] LAPID J,FARHI S,KORESH Y.Fluorometric determination of Boron with chromotropic acid[J].Analytical Letters,1976,9(4):355-360.

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[9] 陈艳,李红光.食品中硼砂的反相高校液相色谱测定法[J].环境与健康杂志,2007,24(12):994-995.

[10] GB/T 21918-2008食品中硼酸的测定[S].北京:中国标准出版社,2008.

[11] 姚艳玲,费贤明,顾益.ICP-OES快速检测豆制品中硼酸含量[J].中国卫生检验杂志,2011,21(3):588-589.