近红外光谱法快速测定阿司匹林肠溶片含量

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【摘 要】目的：利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对阿司匹林肠溶片的含量进行快速定量分析。方法：用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱，定量模型的预处理方法为多元散射校正（MSC）和一阶微分处理，波长范围为5900 cm-1-6100 cm-1；以及8750 cm-1-9000 cm-1，回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果：定量模型的最佳主因子数为8，内部交叉验证均方差RMSECV为0.248，决定系数R2为0.951，外部验证预测均方差RMSEP为0.298，系统精密度RSD为1.2%，方法精密度RSD为1.8%。结论：建立的预测模型对阿司匹林肠溶片进行含量测定是可行的，该法分析快速简便，结果准确。

【关键词】近红外；漫反射光谱；阿司匹林肠溶片；含量测定

【中图分类号】R426 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2014）07-4157-02

近红外光谱（NIRS）区域为12820-4000cm-1范围内，主要光谱信息为C-H、N-H、O-H等含氢集团的倍频及合频吸收，NIRS技术通过测定具有代表性的大量样品建立校正模型，实现未知样品的定性或定量分析。

阿司匹林肠溶片是阿司匹林原料加适量的辅料压成片剂后，加肠溶薄膜包衣得到的，主要用于抗血栓，质量标准执行《中国药典》2010年版二部，含量测定采用高效液相色谱法。

本文采用近红外漫反射技术直接测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量，结合化学计量学中的偏最小二乘法（PLS），建立了快速测定阿司匹林肠溶片含量的方法。该方法具有分析速度快，可同时分析多种成分，无污染，样品不需特别预处理，不对样品造成损伤，可实时分析和远距离测定，操作简单，分析成本低等优点[1][4]。可以将近红外分析技术应用于样品的定量分析，方法方便快速，系统精密度和方法精密度良好，显示出良好的实用价值[3]。

1 仪器与样品

美国Thermo Fisher公司的ANTARIS Ⅱ FI-NIR Analyzer近红外光谱仪，配有积分球漫反射采样系统，Result操作软件，TQ Analyst 8分析软件。

高效液相色谱仪（Waters2695，美国Waters公司）；

天平（十万分之一，CP225D型，赛多利斯公司）。

乙腈为色谱纯，其余均为分析纯。

样品为神威药业集体有限公司生产的阿司匹林肠溶片（辅料为微晶纤维素、肠溶型薄膜包衣预混剂等）

阿司匹林对照品（中国药品生物制品检定所，批号110113-200603）

2 实验方法

2.1 基础数据测定 高效液相色谱法：取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度，滤膜滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得[2]。

125份样品中，选取100份为校正集样本，其余25份为验证集样本。以所得校正模型，对另外20批阿司匹林肠溶片进行含量测定，并将预测所得结果与高效液相色谱法所得结果进行比较。表1列出了校正集和验证集样本性质分布范围及其统计结果。

3.5 系统精密度与方法精密度 从验证集样品中选择序号为15的阿司匹林肠溶片样本，测定6次光谱，用所建模型预测其透光率，测得系统精密度RSD为1.2%；将同一批样品，分别取样6次，依次测定其近红外图谱，得方法精密度RSD为1.8%

4 讨论

4.1 本文用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱，定量模型的预处理方法为多元散射校正（MSC）和一阶微分处理，选择波长范围为5900 cm-1-6100 cm-1以及8750 cm-1-9000 cm-1，回归方法为偏最小二乘法（PLS）。定量模型的最佳主因子数为8，内部交叉验证均方差RMSECV为0.248，决定系数R2为0.991，外部验证预测均方差RMSEP为0.298，系统精密度RSD为1.2%，方法精密度RSD为1.8%。方法方便快速，系统精密度和方法精密度良好，显示出良好的实用价值。

4.2 NIR光谱定量分析模型的建立对校正集含量测定的分布范围有一定的要求，实际应用时，样本的水分范围比较小，为此，本文采用了实验室对样本进行一定的处理，以扩大校正集样品水分的分布范围，取得了良好效果。上述研究表明，根据PLS回归方法建立预测模型，使用NIR漫反射技术对阿司匹林肠溶片含量测定进行测定是可行的，而且结果令人满意，同其他方法相比，速度快而且简便[5]。

参考文献

[1] 陆婉珍 现代近红外光谱分析技术[M]. 北京： 中国石化出版社， 2007.

[2] 国家药典委员会. 中国药典[S]. 二部. 北京：中国医药科技出版社，2010.

[3] 李军山，彭新华，张博.近红外光谱法快速测定茯苓药材水分的研究[J]. 亚太传统医药，2011，7（8）：36

[4] 刘荔荔，刑旺兴，贾暧等近红外漫反射光谱法测定西洋参中人参的掺入量[J]. 中国中药杂志， 2003， 28（12）：87

[5] 陈钟，李军山，彭新华.近红外光谱法快速测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量[J]. 亚太传统医药，2011，7（9）：25