浅谈高锰酸盐指数测定影响的若干因素

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摘要：为了准确测定高锰酸盐指数,文中从试剂的配制、蒸馏水水质、空白值、滴定速度、水浴的温度、加热的时间、样品酸度、滴定终点的判断等诸多因素，会影响测定结果，实验操作中，应控制好上述因素的关键点，以提高测试的准确性。

关键词：高锰酸盐指数；测定；影响因素

中图分类号： x832文献标识码：A

1高锰酸钾标准溶液的配制

1.1高锰酸钾标准贮备溶液的标定

标定须在强酸性溶液中进行 ,若酸度过低 , KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH) 2,则反应不能按一定的计量关系进行。但也不能过强 ,否则会使C2O2-4 分解。准确吸取20 .00 mL的 0 . 1000 Na2C2O4 标准贮备溶液 ,于 250 mL锥形瓶中 ,再加入 5 mL的 (1+ 3) H2 SO4 溶液 ,可加少量蒸馏水,在水浴锅中加热至 70～80 ℃(即开始冒蒸汽时的度)趁热用KMnO4标准贮备溶液滴定,由于开始时,滴定反应速度较慢 ,所以滴定的速度也要慢 ,从滴入第一滴KMnO4标准贮备溶液后 ,不断摇动溶液 ,当紫红色褪去后,再滴入第二滴,随着滴定的进行,溶液中的产物,即催化剂 Mn2 +的浓度不断增大,反应速度加快,滴定速度也可适当加快,此为自身催化作用。但也绝不可使 KMnO4 标准贮备溶液连续流下 (为使反应加快 ,可以先在高锰酸钾溶液中加两滴MnSO4) ,临近终点时 ,应减慢滴定速度 ,同时充分摇匀 ,最后滴加半滴 KMnO4标准贮备溶液 ,在摇匀后0.5 min内 ,仍保持微红色不褪 ,表明已达到终点。记下最终读数并计算KMnO4标准贮备溶液的浓度和相对平均偏差。

1.2高锰酸钾使用液的配制

实验结果如表 1

表1高锰酸钾使用液的配制

Na2C2O4溶液用量 /mL 20.00 20.00 20.00

KMnO4标准贮备液耗量/mL 19.50 19.30 19.50

三次消耗 KMnO4 标准贮备溶液的均值为19.4ml,此可计算出,C =0.1030 mol /L。

由上述结果得出,调节至0.01 mol /L 的KMnO4标准溶液,所需0.1030mol /L的KMnO4标准贮备溶液的准确用量为97 ml，取97mL 0.1030mol/L的KMnO4标准贮备溶液 ,稀释至1000mL,此溶液即为所需的KMnO4标准使用溶液。

2蒸馏水水质和空白值

高锰酸盐指数的分析用水应为不含有机物的蒸馏水,但日常工作中的蒸馏水多少会有所差异,而这些差异在某些监测项目中影响不大,但在测定高锰酸盐指数中却产生了重要影响。

在高锰酸盐指数的测定中，根据平时的实验经验，一定要用新蒸的蒸馏水。如果用于蒸馏的地表水是Ⅲ级以上的水那么蒸出来的一般都符合要求，其它的Ⅳ级或以下的，基本上不可用，要进行第二次蒸馏。考察不同空白值的蒸馏水对测定结果的影响程度，见表2

表2空白值对高锰酸盐指数分析结果的影响

标准样品值及

不确定度（mg/L） 空白值

（mg/L） 第一组标样实测值

（mg/L） 第二组标样实测值

（mg/L）

3.59±0.35 0.59 3.743.79 3.503.52

3.59±0.35 0.70 3.813.87 3.553.59

3.59±0.35 0.80 3.923.93 3.733.81

3.59±0.35 1.02 4.144.07 3.803.77

表2中第一组数据取样量均为 100 mL,空白值不参与结果计算，第二组数据取样量均为 50 mL,空白值参与结果计算。由表 2可以看出，第一组数据随空白值的增大而增大,在空白值为0.80 mg/L时,测定结果已接近不确定的上限，第二组数据随空白值增大而变化却不大 ,都在不确定度的范围内，这是因为空白值参与了被稀释样品的计算 ,减小了第二组数据受试验条件、 试剂状况等因素的影响 ,确保了数据的准确性。因此在日常测定时，应该选择空白值小于0.80mg/L的蒸馏水作为实验用水，如果空白值大于0.80mg/L，必须将蒸馏水进行二次蒸馏或者将样品稀释，由空白值校正测定结果。

3滴定速度

酸性法测定高锰酸盐指数时，应使溶液中反应物高锰酸钾和草酸钠能在最适宜的温度条件下充分接触而发生反应，否则在热溶液中不但会导致高锰酸钾和草酸钠发生热分解反应，而且可能会导致反应温度下降造成的测定误差。因此， 在测定时应保持滴定的速度与反应的速度同步。由于高锰酸钾与还原性物质进行的化学反应中存在着“ 自动催化反应” 生成物中的 Mn2+对反应本身起着一定的催化作用，开始时反应较慢，当生成一定量的Mn2+时反应速度就加快了，随着反应的进行，反应物的浓度在减少，反应的速度又变慢了。因此，在测定过程中滴定的初始速度和结束速度就应该稍慢，中间速度应稍快些，注意在滴定过程中溶液应呈珠串状往下滴，而不宜 呈直线状。样品应在 2 mi n 内滴完，时间不宜过长，否则温度下降，测定结果偏高。滴定终点应保持微粉红色，并保持 3 0 S不褪色，且具有一致性。

4水浴的温度

控制测定条件中: V1=5.00 mL, V2=10.00 mL, V3=10.00 mL, 加热时间为 30 min, 得到不同水浴温度下的高锰酸盐指数值, 见表 3。

表 3水浴温度对高锰酸盐指数的影响

水浴温度 T/℃ 8090 9598 100

高锰酸盐指数/ m g ・L-1 2.45 2.66 2.782.86 2.89

V1:1+3硫酸V2：0.01高锰酸钾溶液 V3：0.01草酸钠溶液

从表 3可以看出,高锰酸盐指数随着水浴温度的增加而增大,这主要是由于高锰酸钾氧化葡萄糖的反应速度常数 k 随着温度增加而增大,反应速度加快。因此,测定时水浴要保持沸腾,控制水浴温度在 98 ℃以上。

5加热的时间

为考察水浴加热时间对测定结果的影响，我们在不同加热时间内， 对标准样品平行双样进行监测， 结果见表4。

表4不同加热时间对高锰酸盐指数的影响

序

号 加热时间

（ min） 样品 1

(mg/ L) 样品 2

(mg/ L) 标样真值及

不确定度 是否在区间内

1 26 3.37 3.36 3.85±0.47 否

2 28 3.73 3.71 3.85±0.47 是

3 30 3.94 3.92 3.85±0.47 是

4 33 4.31 4.30 3.85±0.47 是

5 35 4.41 4.44 3.85±0.47 否

由分析结果可以看出，高锰酸盐指数测定值随水浴加热时间的延长而增大，在30±4in范围内符合不确定度的要求，加热30min测定值最接近真值，准确度最好。

6样品酸度

高锰酸盐指数测定是在酸性条件下（加硫酸，使pH

7滴定终点的判断

高锰酸钾滴定终点不易控制,这是由于空气中含有还原性气体及尘埃等物质,能使KMnO4 缓慢分解,而使微红色消失。实践证明,经过0.5min不褪色 ,即可认为已到终点。

8结论

高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，是在一定条件下的测定结果 其测定结果与试剂的配制、蒸馏水水质、空白值、滴定速度、水浴的温度、加热的时间、样品酸度、滴定终点的判断等有关，因此在测定过程中应严格遵守操作规程，注意细节，同时平行测定已知高锰酸盐指数的标准样品, 以判断反应过程

中系统测定条件的控制情况。

参考文献

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