居民食用盐含碘量检测的关键控制点

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【摘要】碘是人体必需的微量元素，主要存在于水、土壤、粮食和蔬菜等自然环境中，人们主要通过饮食获得。人体碘的摄入量若达不到正常生理需求，就会导致碘缺乏病。碘缺乏病是由于自然环境中缺碘和人体碘摄入量不足造成的疾病。碘缺乏可导致地方性甲状腺肿，其中最主要的危害是影响青少年的大脑发育，导致智力障碍。碘能够帮助儿童和青少年健康成长。使用碘盐补碘是目前世界普遍使用的、安全、有效、方便、经济的方法。实践证明，缺碘地区长期使用合格碘盐，可有效预防碘缺乏病。因此，居民食用盐含碘量检测是一项长期工作，就要求实验室对检测过程进行质量控制，以提高检测结果的准确性和重现性。鞍山市铁东区从2004年――2013年连续9年对辖区内12家办事处居民使用盐随机抽取300份/年，总计2700份，进行含碘量检测。总结9年检测工作，归纳出食盐含碘量实验室检测的几个关键控制点。

【关键词】食用盐；含碘量；关键控制

doi：103969/jissn1004-7484（x）201309636文章编号：1004-7484（2013）-09-5385-02

1样品

11样品种类精制盐、粉洗盐、粗粒盐、低钠盐、海藻盐

12采样地点随机抽取辖区内居民家中正在使用盐

13采样方法采用自封袋密封包装，填写碘盐监测居民户现场采样记录表。

14关键点采样时，应充分搅匀盛盐容器内的盐，采集量至少50克，于袋外贴明标识，注明姓名、地址、编号、种类，不得在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记。

2试剂

21硫代硫酸钠（01mol/L）国家标准物质研究中心采购、碘酸钾标准溶液、碘化钾试剂、磷酸试剂、淀粉指示剂溶液、碘盐标准物质（国家碘缺乏病参照实验室采购）。

22关键点

221所有试剂配制采用电导率（25±1℃）μS/cm≤10的纯水配制，低纯度水配制的溶液易浑浊，会增大滴定度。

222硫代硫酸钠标准溶液易受日光、室内温度、空气及细菌作用，发生氧化分解等而导致浓度发生变化，特别是随着季节的变化温度增高又经常开启，其稳定性明显下降。应加入碳酸钠作为稳定剂，盛装棕色玻瓶，每次实验前重新标定。使用完应放置冰箱冷藏避光保存，不得使用已标定过且长期置室温的标液。存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用。必要时，重新配制。

223碘酸钾标准溶液应选用基准的碘酸钾恒重，称量不准，易造成标定硫代硫酸钠标液浓度时出现偏差。

224碘化钾试剂应选择感官检查无色与酸化后检查均无色的优级雪白晶体碘化钾，符合GB/T1272-1988。因为碘化钾固体和液体状态时，易受空气氧化析出I2呈淡黄色，造成碘盐测定结果偏高。最好每次实验前现配。

225磷酸试剂必须对所用的磷酸试剂于临用前作还原性杂质的检查。磷酸中的还原性杂质次磷酸、亚磷酸，可直接将I03-离子还原为I-离子，使检测结果偏低。

226淀粉指示剂溶液淀粉要在样品液颜色淡黄色再加，如果加的太早，大量的碘-淀粉复合物生成，会使反应速度减慢，滴定结果有失误。可在制备冷却后的5g/l淀粉溶液中加入15%氯化钠，可防止变质和淀粉絮凝。实践证明，经处理后的淀粉溶液能够在室温下保持3个月。

227碘盐标准物碘酸钾碘盐GBW10006n＼GBW10007n＼GBW10008n（35克/袋）高、中、低三种浓度，每次做样品前，要先做三种浓度质控品的双平行分析。每袋质控样在测定前要揉匀精确称量。日常应放置于干燥器内，不宜存放在冰箱内。

3器材

31分析天平、滴定管。

32关键点

321分析天平采用精度10mg的梅里埃电子天平称量，每年必须经计量检定所检定一次，同时在一个检定周期内，做期间核查一次。

322滴定管采用10ml校核过的滴定管，不可图省事使用10ml吸管进行滴定，因其精密度较低，而且操作起来把控不好，易失误，影响结果准确度。

4实验环境

41关键点标定标准溶液与测定样品时的实验条件，应保持一致，以便抵消实验过程中的系统误差。实验室温采用温控设施控制在20℃左右，免在阳光直射下滴定质控品和样品，如果温度过高，碘易挥发，淀粉指示剂的灵敏度也会下降，测量结果不准确。

5检测方法

GB/T130257-1999、GB/T130257-2012碘盐直接滴定方法。

51关键点

511因为我们辖区地理位置，没有井盐，经采用现场半定量检测，没有发现非碘盐，因此检测方法选用GB/T130257-1999、GB/T130257-2012直接滴定方法。

512由于居民用盐种类繁多，加上放置容器多种多样，样品非常不均匀；其次食用盐的加碘工艺是采用喷雾，每个盐粒接触不均；若不混匀，在作检测时，无法判定真值。因此称量样品前，要将样品充分混匀，将一些诸如菜叶的杂质去除。

513由于I03-会随着食用盐溶解于水的流动发生同方向的迁移，检测前应再次将盐样充分混匀。

514在测定大批碘盐时，应逐个加入试剂立即滴定，并且滴定摇动溶液不应太剧烈，防止在放置时和滴定过程中由于碘的挥发造成结果偏低。同时硫代硫酸钠标准溶液的滴定速度不宜太快，避免未与碘作用就在酸性溶液中分解了。

515应在抽取的样品中取10-20%食用盐做平行样分析，根据实验结果的重现性，以判定整个实验过程是否有效。

516样品检测后，要封口保存，至少保留5个月。等待上级部门抽检复核。

6检测结果

61关键点所有的实验室记录要填写完整，包括：天平使用记录、天平室的温湿记录、药品的使用记录、实验室温湿记录、标准溶液和试剂的配制记录、滴定管校正与温度校正记录、硫代硫酸钠标液消耗量、每日校正硫代硫酸钠标液浓度值记录、计算结果、碘盐检测实验室检测记录表、检测原始记录等。在日常测定工作中，I采用统计质量控制方法，利用统计软件进行计算，减少了人为误差。

7结论

以上是我们实验室对辖区内居民食用盐含碘量实验室检测9年工作中，总结的几个关键控制点。GB/T130257直接滴定法方法比较简单，但由于受样品、实验室条件、以及操作人员的失误，经常会出现结果偏差。GB/T130257-2012出台后，从标定滴定度改为标定硫代硫酸钠，实验准确性和重现性有所提高。基层实验室工作量比较大，能够在实验过程中把控住关键点，将会节省工作时间，提高工作效率。