浅谈如何生产高纯度氰化亚金钾
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摘 要：氰化亚金钾是镀金工艺中使用的一种主要化学盐，其纯度直接影响镀层的质量和镀液的寿命。工业生产过程中通过控制原材料质量，选用电解生产方法和在生产过程中的各项技术条件的控制，提高氰化亚金钾溶液的纯度，使生产的产品可达到《电镀用氰化亚金钾规范》（SJ 20846-2002）的质量要求。
关键词：氰化亚金钾；高纯度；控制；检测
中图分类号：O657.3 文献标识码：A1概述
生产氰化亚金钾的方法主要有雷酸金法、氧化法和电解法。但雷金酸法和氧化法在实际生产中都不理想。电解法生产氰化亚金钾是通过电流的作用将阳极金片溶解，与电解液中的氰根结合得氰化亚金钾。电解法生产氰化亚金钾操作简单，生产过程只用到金、氰化钾和纯水，有效限制了其他杂质，生产的产品纯度高，是比较理想的生产工艺。故采取电解法生产工艺是生产高纯度氰化亚金钾的前提。
2 电解生产氰化亚金钾的工艺过程
电解法生产氰化亚金钾的主要原料是：黄金和氰化钾。
电解法生产氰化亚金钾过程：电解造液过滤浓缩结晶重结晶洗涤干燥产品包装。
以金锭（压片）为阳极，不锈钢为阴极，一定浓度的氰化钾为阳极液，氢氧化钾为阴极液，中间用隔膜隔开，在电流作用下发生电化学反应，金以亚金离子进入阳极电解液。
由于受到隔膜的阻碍，亚金离子不能进入阴极电解液中，而其它离子可以自由通过，这样阴极上无金析出，而只放出氢气，亚金离子便在阳极液中积累起来。当电解液中金达到一定浓度时，电解液经浓缩冷却结晶得到粗氰化亚金钾晶体，粗的氰化亚金钾经洗涤、重结晶、干燥等工序得到氰化亚金钾成品，工艺流程见图1。
图1 工艺流程图
电化学反应式：
阳极：Au＋2CN－－e＝Au（CN）2－
阴极：2H2O ＋2e＝H2＋2OH－
金盐：Au＋K＋＋2CN－KAu(CN)2
母液经过循环使用数次后，杂质浓度逐渐升高。当杂质浓度升高到一定程度后，使结晶操作恶化，就会影响氰化亚金钾的纯度。循环后的尾液进行回收黄金处理，不再做生产循环用。
3 高纯度氰化化亚金钾的质量要求
氰化亚金钾产品尚无国家标准，各生产厂家所生产的氰化亚金钾产品质量差异较大，目前国内大部分高纯氰化亚金钾都参照中华人民共和国电子行业军用标准《电镀用氰化亚金钾规范》（SJ 20846-2002）的标准的质量要求，见表1。
表1 电镀用氰化亚金钾规范的质量要求
4 提高氰化亚金钾纯度的措施
4.1 严格原料和材料的进厂检查制度，确保原料质量符合生产要求
氰化亚金钾的原料为黄金和氰化钾，它们的质量直接影响氰化亚金钾的纯度。由于金的氧化还原电位比其他金属正，见表2。
表2 金属的氧化还原电位
这些杂质在直流电的作用下易失去电子溶解进入溶液中，和氰化钾作用形成相应的氰化物。原料中杂质元素含量越高，杂质在溶液中积累的速度越快，当这些杂质积累到一定浓度时，必将影响氰化亚金钾产品的质量。同时，原料中杂质过高，使母液易于老化，增加废液的处理量。在选用黄金原材料的时候，必须使用符合上海交易所一号金质量标准的黄金做原料，氰化钾质量也应符合日本氰化钾规格JISK8443-1994，含量≥98.8%。
4.2 采用先进的水处理技术，保证生产用水质量
采用RO水处理设备，该设备是目前世界上水处理设备中制取纯水的最先进的设备之一，其核心技术是利用半透性螺旋旋转式膜分离去除水中的可溶性的固体、有机物、胶体物质及细菌。原水以一定压力被送至并通过半透膜，水透过膜上的微小孔径，经收集后得到纯水。纯水电导率达到1ms/s，确保了生产用水纯度，避免带来新的杂质。
4.3 严格控制工艺过程，制定最佳的工艺条件
(1)生产前的准备
金锭经压片后，必须经过稀硝酸浸泡、清洗、烘干后，才允许入槽；在生产前，对钛篮、瓷桶、电解槽、结晶机等相关设备进行彻底的清洗和擦拭；对所用的工具在使用前也要经过认真的清理；通过采取上述措施，防止杂质带人产品中，影响产品质量。
(2)电解过程控制
电解前先根据黄金的量配置使用氰化钾的量，一般黄金量过量，这样当电解完成时氰化钾基本反应完，电解液中主要是生成的氰化亚金钾了，减少了溶液中的其他物质或者未有反应完的氰化钾。另外电解过程要控制好溶液温度，直流电流和电压。因为氰化钾溶液在一定温度和有电流作用下容易分解，产生氨和碳酸钾等物质，使溶液杂质增多。一般控制温度在630C，电压少于7V，电流密度在50--300A/m2连续电解。这样经过连续电解后的溶液颜色清澈，效果好。
（3）结晶过程
电解完成后的电解液要经过过滤处理，除去不溶杂质，这样除去了电解液含有的不容杂质。电解液经过浓缩机加热浓缩，除去过多水分，得到更多产品，浓缩到溶液进入饱和状态浓缩完成。
(4)过滤和洗涤
结晶好的氰化亚金钾产品通过真空过滤器把结晶过滤出来，同时用低于60C的纯水搅拌洗涤结晶，然后抽滤干净，这样经过三次左右的洗涤，氰化钾结晶里面的少量其他盐结晶和碱性物质通过洗涤会溶于冷纯水里面并被过滤带走，这样得到的产品结晶洁白纯净。
(5)严格控制干燥温度
干燥在干燥箱中进行，温度一般控制在8O℃～90℃之间，干燥时升温速度不能太快，避免局部高温，并且要进行搅拌，避免出现产品结块、喷溅、变色。干燥温度过高容易造成产品受热分解。
(6)及时处理废液
在电解造液的过程中，金片中的杂质在电解液中不断积累，当杂质浓度达到一定程度时，就会与氰化亚金钾一起结晶析出，影响产品质量。一般情况下，母液使用数次后，母液颜色变深，不能再回流程利用，采取电析法回收母液中的金。回收的金经化学提纯后，铸锭压片，再返回电解造液。
(7)严格进行产品的预检和包装防护
在氰化亚金钾包装前对其纯度进行严格的检测，质检人员根据检测结果对产品是否合格进行判定。合格产品才能包装入库，不合格产品，应根据具体情况进行处理。包装材料采用不与该产品产生化学反应。产品包装进行适当密封处理，防止产品吸水变质；张贴产品标签，做好明示。
4.5效果
根据上述质量控制措施和技术要求生产的氰化亚金钾进行产品质量检测，检测结果见表3。
表3 氰化亚金钾的化学成分
根据检测结果对比，通过采取上述质量控制措施，生产的氰化亚金钾的质量能够达到中华人民共和国电子行业军用标准《电镀用氰化亚金钾规范》（SJ 20846-2002）的要求。
结束语
氰化亚金钾是电镀的主盐，其纯度直接影响镀层的质量和镀液的寿命，为了保证生产到高品质的氰化亚金钾产品，使用电解法生产是前提。同时通过采取严格原料的质量，防止不合格原材料进入生产系统和严格控制工艺过程，制定最佳的工艺条件等一系列措施，提高了氰化亚金钾的纯度。
参考文献
[1]杨天足等编著.贵金属冶金及产品深加工[M].长沙:中南大学出版社，2005.
[2]田治龙.氰化亚金钾的化学成分分析方法[J].贵金属2004年(02).