试论食品质量安全检测中红外技术的应用

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摘 要:食品安全与每个人的健康与生命息息相关,安全检测成为必然。由数字化仪器设备和化学计量学学科结合而成的现代红外光谱技术在我国虽然起步较晚,但随着红外光谱仪硬件设备成本的不断降低和数学统计方法的进一步完善,红外光谱检测技术已经成为一种方便、快捷、高效的检测技术。

关键词:红外光谱 食品安全 食品检测 掺假鉴定 质量评定

1 红外光谱分析技术介绍

红外光谱技术是利用红外光和分子作用所产生的分子振动的原理,来记录分子吸收红外光之后所呈现的振动模式,记录吸收光的相对强度对红外光波长所得的谱图,即称为红外光谱。

运用红外光谱法对有机物进行检测,当红外光谱仪中发出的红外光线,照射到待检测物体表面后,有机物能产生吸收特性,对发射的红外光进行吸收,然后产生出一个红外光谱图。

而技术人员就根据光谱图上不同的吸收峰,找到电脑内存中相对应的化学基团数据库,从而进行对比判断。由于每个有机化合物都有其特定的红外吸收光谱,因此红外光谱是定性分析的有利工具。

随着科学技术的发展,红外光谱技术的应用从中红外、到近红外、再到现在较为热门的傅立叶红外变换光谱(FTIR),技术得到不断的改进,应用领域得到不断的扩充。

2 红外光谱在食品安全检测中应用

2.1 食品中农药残留检测

食品中农药残留分析离不开农药标准品,而标准品研制中一般须经红外光谱进行结构表征。采用傅立叶变换近红外光谱法(FT-NIR)对十字花科、旋药科、菊科、伞形花科、苋科等20余种叶菜类中有机磷农药残留的鉴别进行了系统研究,以农药甲胺磷为主要研究对象,结合高、中、低毒3种有机磷类进行分析测试,讨论各种蔬菜样品谱图的差异,利用含磷基团在倍频区的特征吸收,采用差谱技术等进行指认,取得满意的鉴别效果,为有机磷农药残留的快速分析提供一种简便、快速、可靠的手段。

对常用高残留农药敌敌畏、敌百虫在蔬菜汁溶液中的中红外衰减全反射光谱数据进行研究。实验结果表明,农药在蔬菜汁溶液中与在标准试剂溶液中反映出基本相同的吸收特性,应用红外光谱技术可以直接对蔬菜上的农药残留进行检测,通过农药在水中的吸收建立模型来模拟其在蔬菜体内的吸收,为实现对蔬菜上的农药残留进行快速检测提供一条可能的途径。

运用傅里叶变换近红外光谱仪,以二阶导数处理光学数据,用偏最小二乘法进行统计分析生菜中硝酸盐的含量。

用FTIR技术对蔬菜表面残留的氯氰菊酯进行分析,并研究氯氰菊酯在白菜类蔬菜表面的残留情况。结果表明,该法测定蔬菜表面农药残留的灵敏度高于透射光谱法,而且快速、简便、无需预处理。

2.2 食品掺假的鉴定

市场上的橄榄油大致可分为:特纯、纯和精练3个等级,向高品质油中掺杂较便宜的同类低档或不同种类价低的葵花油、玉米油、菜籽油等变成为一种获利方式。

根据油脂多次甲基链中C-H和C-O在中红外光谱区振动方式和振动频率不同,因而反映油型信息不同的特性,利用FTIR技术,采用PCA和判别式分析检测橄榄油、葵花油、玉米油、菜籽油、核桃油等8种不同油在3100～2800cm21和1800～1000cm21内的数据,利用光谱信息对油型进行聚类分析,发现橄榄油型紧密聚集在一起,与其他油型区别明显;当把样品的基础数据与光谱信息相关联建立校正模型后,便可以对未知掺假橄榄油进行快速定量检测。

利用FTIR分析仪,分别测定酸枣仁与其伪品滇枣仁的红外指纹图谱。结果KBr直接压片法测定所得的图谱,在1800～960cm21间,酸枣仁与其伪品的红外吸收峰的峰数、峰位、峰形和峰强等,存在明显差异可作为酸枣仁与滇枣仁的重要区别。

本文法快速准确,专属性强,重现性好,操作简便,红外图谱具有特征性和指纹性,且谱峰显著,可为酸枣仁与伪品滇枣仁的真伪鉴别提供红外光谱的鉴别指标。蜂蜜中掺入的物质多种多样,为其统一检测带来一定难度,常用的方法有:薄层层析、高效液相色谱、毛细管气相色谱、离子交换液相色谱、核磁共振等,然而这些方法既费时费力,又有一定使用限制,如稳态同位素分析(SCIRA)虽然在许多国家应用于检测蜂蜜中的蔗糖或玉米糖已有10多年时间,但它不能检测出掺入甜菜转化糖的蜂蜜,而FTIR 能快速、无损获取样品的生物化学指纹,从而方便的用于掺假产品的检测。

以0.5 %的递增量至25%,向蜜、三叶草蜜、荞麦蜜中分别掺入不同重量的甜菜转化糖,各自所得的50个样品中,34个用于建立校正模型,剩余16个作为验证集。光谱分析前,将蜜样放于50 ℃恒温水浴中以便蔗糖晶体溶化,然后混匀样品,室温下进行FTIR分析。

混合物用全反射FTIR进行扫描,选取1500～900cm21处的光谱,用PLS回归建立校正模型,模型相关系数R>0.9,用此模型对验证集样品进行验证,三种蜂蜜的预测值和实际值间的相关系数分别为0.946,0.964和0.956,预测值准差SEP在2.1%～4.4%;此外,还可以用PCA、LDA和经典方差分析(CVA)检测了蜜样中甜菜转化糖的水平,以CVA 法所得结果最好,准确率达94%,分析时间3～4min。

有关文献利用红外光谱对涂有和掺有矿物的大米进行定性鉴别的方法和测试步骤;实际分析中具有用量小、准确度高的特点,该法适用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。

2.3 食品中有毒有害成分的检测

食品中的添加剂的使用,特别是一些对人体健康不利的添加剂,必须严格加以限量。采用红外示差光谱定量分析奶粉中防腐剂苯甲酸钠的含量。从溴化钾2苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾2奶粉红外谱图,得到特征分析峰(1555cm21),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,结果苯甲酸钠的浓度在0～2.5mg/g 范围内吸光度与浓度之间呈良好的线性关系,可按标准曲线法进行定量分析。

本法的回收率为103.6%,RSD小于1.20。方法的准确度与精密度均令人满意,而且操作简便易行。用红外光谱法对有毒和无毒豆角进行分析,找到一种操作简便、经济实用的定性鉴别有毒豆角的方法。

有关文章讨论水中有机污染物的近红外光谱,指出不同的有机污染物在近红外光谱区表现出不同的特征,用该特征结合化学计量学技术可快速对有机污染物做出鉴别。已经成功地用近红外定量模型预测食物中CMB (castor beanmeal,一种含有有毒的蛋白质霉素的物质)的含量。

2.3 食品内部质量的评定

传统的水果和蔬菜的质量都是根据一些外部参数,如颜色、形状、大小、伤痕来评定的。近年来一些内部参数,如甜度、脆度以及内部有无病虫害等,在质量评定中变得越来越重要,而通过红外技术可以实现这些参数的准确、快速的测量。

这些信息一方面可以让果农在储藏前将严重的水心病苹果捡出以尽快销售,另一方面可以作为一种苹果采收时间的指标,预测采摘时间。利用近红外技术测定粮库中发生虫害期间水份的变化、虫类代谢物、蛋白质含量,来判断虫害发生的程度。

3 结语

随着研究的深入,国际间交流的加强,新的红光外谱技术的开发,红外光谱仪附件的更新换代,性能的不断增强,红外光谱技术必将得到更为广泛的应用,并在维护人民的身体健康、打击犯罪、促进社会进步等方面发挥越来越重要的作用。

参考文献

[1]姚家彪,赵颖.红外光谱在食品安全检测中的应用[J].现代仪器,2006,12(2): 20-22.

[2]MarinaCocch,i CaterinaDurante.Durum wheatadulteration detection.byNIR spectroscopymultivate calibration[J].Talanta,2006,68(5):1505-1511.