模拟蒸煮工艺
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我国竹类资源丰富，种植面积约占世界竹林总面积的1/3。竹子纤维的制浆造纸特性介于针叶木纤维和阔叶木纤维之间，纤维平均长度在1.5～2.0mm之间，最长可达5mm，宽度一般为15～18μm。竹子的纤维细胞约占总细胞含量的50%～60%，杂细胞含量低于草类纤维，其成浆质量也介于针叶木浆和阔叶木浆之间。鉴于我国特殊的原料结构，竹子作为重要的非木原料制浆资源越来越得到重视。竹材用作造纸纤维原料，可节约木材资源，缓解造纸纤维原料供应紧张局势［1-2］。DDS置换蒸煮技术是在低能耗快速置换加热(RDH)间歇蒸煮技术基础上研发出来的新技术［3］，具有浆料卡伯值低、得率和强度高、产量增加、节约蒸汽，脱木素均匀，浆料质量稳定的特点。DDS置换蒸煮就是把原料(木片或竹片)放在蒸煮锅中，并在不同蒸煮阶段从槽区抽进各种温度与化学特性不同的液体经过蒸煮锅中的料层进行反应，最后得到浆料。置换后进行冷喷放，同时置换出来的黑液可用于下一个间歇反应或“蒸煮”。通过多个蒸煮阶段和置换过程，DDS置换蒸煮创造了一个更加灵活的间歇蒸煮系统，大大提高了所得浆料的质量，并且系统的热量得到了充分利用，节能效果明显［4］。DDS置换蒸煮系统是制浆技术发展的一个重要方向，具有很好的环境效益和经济效益［5］。因此，发展竹材DDS置换蒸煮是清洁制浆的发展方向。本实验对竹子模拟DDS置换蒸煮工艺进行研究，分析了预浸渍段、温充段、热充段的NaOH浓度及硫化度对DDS置换蒸煮的影响，得出各段最佳的蒸煮工艺条件。
1实验
1.1原料及设备
原料慈竹，切成规格约为50mm×10mm的竹片，风干平衡水分备用。其化学成分如表1所示。设备自制置换蒸煮设备。
1.2实验方法
(1)预浸渍段(IC)将预先准备好的预浸渍药液(纯白液1.5L)加热到80℃，将150g绝干竹片装入蒸煮锅内，然后倒入预浸渍药液，关上锅盖。控制好蒸煮锅的温度，在80℃下保温30min。(2)温充段(IMC)将循环锅内已加热到110℃左右的置换药液(纯白液1.5L)置换到蒸煮锅内，置换完毕后控制蒸煮锅的温度，在110℃下保温30min。(3)热充段(MFC)将循环锅内已加热到130℃左右的置换药液(纯白液1.5L)置换到蒸煮锅内，置换完毕后控制蒸煮锅的温度，在130℃下保温30min。(4)升温升温时间控制在30min左右，升温至160℃。(5)保温蒸煮锅升温到160℃后，进行保温。控制蒸煮锅的温度，在160℃下保温90min。
1.3浆料处理及分析测试
蒸煮结束后，所得浆料经实验室洗涤后，进行筛选(筛缝0.2mm，筛浆浓度约0.2%～0.3%)，筛选后浆料平衡水分24h后再按国家相应标准进行各项指标的检测。纸浆卡伯值按GB1546—1989进行测定。
1.4多媒体电子显微镜观察
将所观察的纸张或纤维，用赫氏试剂染色，制片后用多媒体电子显微镜(Motic-DMB5)观察并拍照。
2结果与讨论
慈竹硫酸盐法DDS置换蒸煮结果如表2所示。由表2可知，在实验条件下所得慈竹硫酸盐浆的卡伯值在8.2～22.7范围内，对应的细浆得率为41.6%～46.7%，且蒸煮后所得浆料基本无残渣。
2.1置换蒸煮各段NaOH浓度对慈竹成浆性能的影响
2.1.1预浸渍段NaOH浓度对慈竹成浆性能的影响
预浸渍段NaOH浓度对慈竹成浆卡伯值和得率的影响见图1。由表2和图1可知，当温充段、热充段的NaOH浓度分别控制在10、20g/L时，随着预浸渍段NaOH浓度的提高，细浆得率和卡伯值逐渐降低。由图1可知，当预浸渍段的NaOH浓度从2g/L增加到10g/L时，成浆卡伯值下降较快，之后随着NaOH浓度的进一步增加卡伯值下降减慢。当预浸渍段的NaOH浓度从2g/L增加到10g/L时，成浆细浆得率下降了1.2个百分点，卡伯值降低了4.5;当预浸渍段的NaOH浓度从10g/L增加到15g/L时，成浆细浆得率下降了0.6个百分点，卡伯值降低了0.6，由此可知预浸渍段NaOH浓度增大有利于蒸煮药液的渗透，对后续蒸煮有一定促进作用。本实验置换蒸煮的预浸渍段温度控制在80℃，初始蒸煮液浓度和温度较低，主要作用是使木片变得疏松。前期反应溶出的木素，不断被排出的蒸煮液带走，使竹片深度的纤维暴露在蒸煮液中。随着蒸煮的进行，蒸煮液温度和浓度逐步上升，竹片中一层层的木素被溶解并被带走，而纤维素和半纤维素被较完整地保留下来［4］。但由于预浸渍时间较短且本实验置换蒸煮的预浸渍段温度控制在80℃，反应温度相对来说处于一个较低的状态，测得预浸渍段蒸煮药液的残碱可知，预浸渍阶段碱液的消耗不大(1.0～1.9g/L)，因此，增加预浸渍阶段NaOH浓度对蒸煮后浆料卡伯值降低程度有限，同时细浆得率下降明显，综合考虑，预浸渍段NaOH浓度控制在10g/L较为合理。
2.1.2温充段NaOH浓度对慈竹成浆性能的影响
温充段是在110℃下进行的，由于DDS置换蒸煮扩展了温充的作用，在温充过程中已实现了大量脱木素，故在热充时用碱量减少，意味着对纤维素的破坏减少，纸浆强度高。同时，在温充时能大量脱木素，说明预浸渍效果显著，原竹片的细胞腔能充分打开，利于深层脱木素，故卡伯值能进一步降低［4］。温充段NaOH浓度对慈竹成浆卡伯值和得率的影响如图2所示。由图2可见，当温充段的NaOH浓度从10g/L增加到20g/L时，成浆卡伯值呈线性下降，之后随着NaOH浓度的进一步增加卡伯值下降减慢。成浆细浆得率随温充段NaOH浓度的增加下降较为明显。温充段碱液的消耗在3.2～6.9g/L，较预浸渍段消耗有所增加，说明温充段对脱木素的贡献大于预浸渍段。当温充段的NaOH浓度从10g/L增加到20g/L时，成浆细浆得率下降了1.2个百分点，卡伯值降低了3.0;当温充段的NaOH浓度从20g/L增加到25g/L时，成浆细浆得率下降了0.6个百分点，卡伯值降低了0.3。综合考虑，温充段NaOH浓度控制在15～20g/L较为合理。
2.1.3热充段NaOH浓度对慈竹成浆性能的影响
在热充段随着蒸煮锅温度的升高，脱木素继续进行。热充段NaOH浓度对慈竹成浆性能的影响如图3所示。由图3可知，当热充段的NaOH浓度从20g/L增加到30g/L时，细浆得率降低了0.9个百分点，而卡伯值下降了5.1;当热充段的NaOH浓度从30g/L增加到40g/L时，细浆得率降低了2.0个百分点，而卡伯值下降了4.1。热充段是脱木素的主要阶段，在这一阶段必须要保持合适的NaOH浓度。热充段碱液的消耗在5.1～11.5g/L，较预浸渍段和温充段消耗增加显著，说明深度脱木素主要发生在热充段，此段碱耗增大。如果NaOH浓度过高，会引起综纤维素的大量降解，这会直接引起得率的下降，达不到生产的要求。若是NaOH浓度过低，在大量脱木素阶段，会引起脱木素不均匀，使得浆料卡伯值较高，浆料发黑，不利于后续的漂白工段操作。综合考虑应该既获得较高的得率又保持较低的卡伯值，因此温充段取NaOH浓度为30g/L是比较合理的。
2.2硫化度对慈竹成浆性能的影响
硫化度对慈竹成浆卡伯值和得率的影响如图4所示。由表2和图4可知，置换蒸煮硫化度从23%提高到30%时，细浆得率从44.2%下降到43.1%，下降了1.1个百分点，此时卡伯值下降了2.0，降幅十分明显;当硫化度从30%提高到37%时，得率下降了0.9个百分点，卡伯值下降了1.1;当硫化度从37%提高到44%时，得率下降了0.6个百分点，卡伯值下降了1.4。硫化度的提高对各段残碱均无明显影响。由此可知，随着硫化度的提高，成浆得率和卡伯值均逐渐下降，且降低的幅度逐渐缩小。控制硫化度可得到低卡伯值的纸浆。成浆卡伯值低有利于后续漂白，可减少漂白工段化学品消耗，降低漂白污染负荷;成浆得率高有利于降低生产成本，目前工厂在能够达到可漂浆的前提下，尽量提高成浆得率更具有现实意义。因此，综合考虑，硫化度控制在23%～30%左右比较合理。综上所述，当预浸渍段NaOH浓度为10g/L、温充段NaOH浓度为15～20g/L、热充段NaOH浓度为30g/L，硫化度为23%～30%时，浆料卡伯值为10.7～17.8，得率为43.1%～45.1%。
2.3与普通间歇蒸煮结果对比
竹子置换蒸煮与普通间歇蒸煮的对比如表3所示。由表3可以看出，普通间歇蒸煮在用碱量20%、硫化度23%的工艺条件下，得率为45.3%、卡伯值21.7。不同置换蒸煮工艺条件下，如成浆得率与普通间歇蒸煮相当时，其卡伯值较普通蒸煮低3.9;如卡伯值与普通间歇蒸煮相当时，其得率高1.4个百分点。不同蒸煮方式所得浆料黏度差别不大，均达到工厂未漂浆黏度高于1100mL/g的要求。由图5和图6置换蒸煮和普通间歇蒸煮纤维图片可知，普通间歇蒸煮的浆料中杂细胞含量较少，而置换蒸煮后浆料中细小纤维含量高，含有大量石细胞、薄壁细胞和导管，因而在卡伯值相当时，置换蒸煮成浆得率高。
3结论
3.1在慈竹模拟DDS置换蒸煮过程中，由于预浸渍阶段的碱主要是起到润胀纤维和加快药液渗透的作用，因而在一定范围内NaOH浓度升高时，有利于药液向慈竹内部的渗透，利于蒸煮;温充段对脱木素的贡献大于预浸渍阶段;热充段NaOH浓度对深度脱木素影响最显著。综合考虑预浸渍段NaOH浓度控制在10g/L、温充段NaOH浓度控制在15～20g/L、热充段的NaOH浓度控制在30g/L左右较为合理。
3.2在慈竹置换蒸煮过程中，硫化度从23%提高到44%时，利于置换蒸煮深度脱木素，浆料卡伯值下降显著，同时得率也随之下降。当预浸渍段NaOH浓度为10g/L、温充段NaOH浓度为15～20g/L、热充段NaOH浓度为30g/L，硫化度为23%～30%时，浆料卡伯值为10.7～17.8，得率为43.1%～45.1%。3.3置换蒸煮与普通间歇蒸煮相比，当成浆得率相当时，置换蒸煮成浆卡伯值较低;当卡伯值相当时，置换蒸煮成浆得率较高。