木薯淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的制备

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摘 要：以木薯淀粉和丙烯酸为基本原料，以过硫酸铵为引发剂，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用水溶液聚合的方法制备高吸水性树脂。经实验，最佳工艺条件为：木薯淀粉为2 g，丙烯酸为20 ml，浓度为2%的引发剂用量为0.9 ml，浓度为2%的交联剂用量为1.0 ml，反应温度为75 ℃，反应时间为2 h。在该条件下，所得产品的吸水率为461 g/g。

关键词：木薯淀粉；丙烯酸；过硫酸铵；N，N亚甲基双丙烯酰胺；高吸水树脂

中图分类号：TQ324.8 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）26-0179-02

1 高吸水性树脂的特点及研究进展

1.1 高吸水树脂的定义

高吸水性树脂（super absorbent polymer，SAP）是具有较高吸水性能和保水性能的高分子聚合物的总称，其含有强亲水性基团，经适度交联而具有三维网状结构，可通过水合作用迅速吸收自身重量几十倍乃至上千倍的水而呈凝胶状，不溶于水，也不溶于有机溶剂，可反复使用。

1.2 高吸水性树脂的应用

高吸水性树脂具有众多的用途和广泛的应用领域。目前，树脂已广泛应用于个人用品、农业生产，农林园艺、生物医药、日用化工、食品等领域。随着石油资源的日益匮乏，人们对高吸水性树脂的要求不断提高。高吸水性树脂正朝着高性能化、复合化和对环境友好化的方向发展。

1.3 本课题研究的目的、意义及主要内容

本实验以木薯淀粉为基体，在引发剂和交联剂的作用下采用水溶液聚合的方法接枝丙烯酸制备高吸水性树脂树脂。主要探讨单体中和度、引发剂用量、交联剂用量、淀粉单体配比及反应温度对树脂吸水性能的影响，探索制备高吸水性树脂的最佳工艺条件。

2 实验部分

2.1 主要原料

木薯淀粉：工业级，广西明阳淀粉厂。

丙烯酸：化学纯（CP），国药集团化学试剂有限公司。

过硫酸铵：分析纯（AP），国药集团化学试剂有限公司。

N，N′亚甲基双丙烯酰胺：化学纯（CP），国药集团化学试剂有限公司。

氢氧化钠：分析纯（AP），国药集团化学试剂有限公司。

2.2 仪器设备

①增力电动搅拌机。型号：JB-50-D型，上海标本模型厂。

②超级恒温水浴箱。型号：ZH-2C，南京多助科技发展有限公司。

③电热恒温鼓风干燥箱。型号：Q/BKYY31-2000型，上海跃进医疗器械厂。

④三口烧瓶（250 ml）、四口烧瓶（250 ml）、冷凝管、水槽、烧杯（250 ml）、烧杯（100 ml）、量筒（100 ml）、天平、玻璃棒、100目网筛（1个）。

2.3 样品的制备

2.3.1 中和丙烯酸

首先，配制浓度为25%的氢氧化钠溶液，量取20 ml丙烯酸加入三口瓶中，把三口瓶固定在冰水浴中；其次，根据所需丙烯酸的中和度计算需要的氢氧化钠溶液的量；然后，在冰水浴中通过滴液漏斗将定量的氢氧化钠溶液慢慢地滴加到丙烯酸中。

2.3.2 高吸水性树脂的的制备

第一步：称取淀粉2.0 g放入四口瓶中，加20 ml去离子水后放入63 ℃热水浴中糊化约45 min 至透明状，后冷却至室温，待用。

第二步：准确称取过硫酸铵2.0 g、N，N′亚甲基双丙烯酰胺2.0 g，分别加入98 ml去离子水配成2%的水溶液。

第三步：将已冷却、装有糊化淀粉乳四口瓶移入一定反应温度的恒温热水浴中，装上氮气导入管，接通氮气，恒温搅拌2 min。

第四步：加入1/3已中和的丙烯酸，6 min后加入定量的过硫酸铵和交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺，再继续慢慢滴加丙烯酸钠进行接枝共聚。

第五步：反应一定时间后结束反应，将产物移至铝皮上，于80 ℃恒温干燥箱中干燥至恒重。

2.3.3 树脂吸水率的测定

准确称取0.200 g干燥后的样品于烧杯中，然后加入200 ml去离子水，吸水时间为11 h。待吸水完毕后用100目的网筛过滤，滤至3 min内无水滴下为止。准确称取吸水后样品的质量。

吸水倍率=（吸水后凝胶的重量-称取的干燥样品重量）/称取的干燥样品重量

3 结果与讨论

3.1 中和度对吸水率的影响

固定引发剂2%过硫酸铵溶液用量0.5 ml，交联剂N，N′亚甲基双丙烯酰胺1.0 ml，反应温度为70 ℃。改变中和丙烯酸时氢氧化钠溶液的用量，从而改变体系的中和度，得到中和度对产品吸水率的影响，如图1所示。

所以，在该实验条件下，丙烯酸中和度控制在80%时，树脂的吸水率最高。

3.2 引发剂用量对产品吸水率的影响

保持丙烯酸中和度为80%，交联剂用量1.0 ml，单体：淀粉=10：1，反应温度为70℃，通过改变引发剂的用量来探讨产物吸水率与引发剂用量之间的关系。引发剂用量对产物吸水率的影响，如图2所示。

我们知道淀粉接枝丙烯酸属于自由基聚合，所以引发剂用量制约着接枝率的大小，从而影响产物的吸水倍率。

3.3 交联剂用量对产品吸水率的影响

为了防止吸水性树脂在吸水时发生溶解，就需要在合成树脂的时候加入交联剂。在保持其他条件不变的情况下，固定丙烯酸中和度为80%，引发剂用量为0.9 ml，反应温度70 ℃，糊化温度63 ℃，单体：淀粉=10：1。此时，交联剂用量的改变对树脂吸水率的影响，如图3所示。

由图3可知，在该实验条件下，当浓度为2%的交联剂N，N′亚甲基双丙烯酰胺的用量为1.0 ml时，吸水树脂的吸水率达到最佳值。但总的来说，交联剂的用量还是根据具体的条件选择一个经济实效的最佳值。

3.4 木薯淀粉/单体配比对产品吸水率的影响

固定丙烯酸中和度80%，淀粉：去离子水=1：10，糊化温度63 ℃，反应温度70 ℃，引发剂用量0.9 ml，交联剂用量1.0 ml，考察木薯淀粉与单体配比分别为1：8、1：9、1：10、1：11、1：12的条件下，对吸水性树脂吸水率的影响，其结果如图4所示。

在该实验条件下，淀粉与单体配比以1：10为宜。

3.5 聚合反应温度对产品吸水率的影响

反应温度对聚合度有很大的影响，树脂聚合度的高低影响着产品的吸水率。固定淀粉糊化温度为63 ℃，单体与淀粉的配比为10：1，丙烯酸中和度80%，引发剂用量为0.9 ml，交联剂用量为1.0 ml，考察反应温度对产品吸水率的影响，其结果如图5所示。

基于产品的吸水率与反应温度不成正比，所以最佳反应温度应在70～75 ℃之间。

4 结 论

用木薯淀粉接枝丙烯酸制备高吸水性树脂的较优工艺条件是：丙烯酸中和度80%，引发剂过硫酸铵用量0.9 ml，交联剂N，N′亚甲基双丙烯酰胺用量1.0 ml，单体与淀粉之间的配比为10：1，反应温度是75 ℃，干燥温度80 ℃。在较优的工艺条件进行实验，所得木薯淀粉接枝聚合物高吸水性树脂的吸去离子水率为461 g/g。

参考文献：

[1] 顾千辉，黄赣辉，顾振宇.芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸制备高吸水性树脂的研究[J].食品科技，2011，（8）.

[2] 符嵩涛，李振宇.高吸水性树脂研究进展[J].塑料科技，2010，（10）.