ICP-OES法测定硬脂酸锌中可溶性钡元素

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中图分类号：G633.8文献标识码：A 文章编号：1008-925X(2011)09-0066-02

摘要：用电感耦合等离子发射光谱（icp-oes）法测试一种硬脂酸锌粉末中可溶性钡元素的含量,参考EN71-3方法处理样品后，用ICP测试时在230.424nm处出现较大的噪声，无光谱峰的现象，致使无法测试其中准确的可溶性钡元素含量。本文通过改进制样方法，解决了ICP无法测试硬脂酸锌中可溶性“钡”元素的问题，并通过重复性和加标回收率实验，证明了改进的制样方法测得的结果准确、有效。

关键词：硬脂酸锌粉末ICP-OES可溶性钡元素

由于铅、镉、铬、汞、钡、硒、锑、砷等八种重金属元素对人类健康有害，因此EN71-3、ASTM F963、GB6675等玩具标准均限制这些元素在产品中的含量。为了对玩具漆类产品进行重金属元素控制，首先对原材料进行重金属检测，以控制其中的重金属元素不会超出标准规定的限量，对最终产品中重金属元素的控制起着至关重要的作用。

硬脂酸锌是一种常用的涂料助剂,它的主要作用是增滑，增加打磨性。该硬脂酸锌粉末经检测其中钡元素的总含量约为380ppm，而标准均要求测试可溶性钡元素，参考EN71-3标准方法对样品进行处理，用ICP测试时，发现在钡元素的发射线230.424nm处为有较高的噪声信号，而无明显光谱峰，因此无法测试出其中钡元素的含量，所以找到一种适当的前处理方法，准确测试硬脂酸锌类化合物中的可溶性钡元素含量，有着重要的现实意义。

1 实验部分

1.1 仪器：

1.1.1VISTA-MPX电感耦合等离子原子发射光谱仪ICP-OES（美国VARIAN）。

1.1.2 恒温振荡水浴0-100℃，能控温在(37±2)℃。

1.1.3 精度试纸（0.8～2.0）。

1.1.4PH计（上海雷磁仪器厂）。

1.1.5 玻璃器皿（用稀硝酸24小时侵泡过）。

1.2 实验试剂、材料。

1.2.1 硬脂酸锌粉末。

1.2.2 盐酸 分析纯，西陇化工。

1.2.3 标准物质：钡元素标准液（默克化学）。

1.3 可溶性样品处理：

参考EN71-3可溶性方法，准确称取约0.5g样品于100mL锥形瓶中，加入25mL 0.07 mol/L盐酸在温度为（37±2）℃下混合，摇动1分钟然后检查混合物的酸性，一边摇动一边逐滴加入2 mol/L的盐酸溶液直到PH值在1.0和1.5之间。将盛有样品的锥形瓶放入恒温水浴中，设置震速为140/分钟，于（37±2）℃振荡1小时，然后在（37±2）℃静置1小时。用滤纸过滤至50mL容量瓶中。最后向滤液中滴加少量体积的浓盐酸，用同样的方法做方法空白。

2结果与讨论

2.1 ICP测试谱图对照: 完全参照EN71-3方法进行样品前处理的谱图如图1所示，有很高的噪声信号，无明显的光谱峰；向滤液中滴加少量浓盐酸后，在ICP上的谱图有明显的光谱峰（如图2），与完全参照EN71-3方法进行前处理后的谱图形成鲜明对比。

通过ICP测试发现，通过向滤液中滴加少量浓盐酸可以解决测试该样品中可溶性钡元素时无光谱峰，得不到测试结果的困扰。

图1 完全参照EN71-3进行前处理的测试谱图

图2 向滤液中滴加少量浓盐酸后的测试谱图

2.2 盐酸添加量及测试液酸值对测试结果的影响：

表1 盐酸添加量及样品溶液酸值、测试结果关系表

浓盐酸加入量

PH值

ICP测试结果，mg/kg

0.00ml

1.14

无光谱峰

0.15ml

0.72

无光谱峰

0.25ml

0.60

28.8

0.50ml

0.42

28.4

0.75ml

0.28

28.0

1.50ml

0.08

27.1

由上表可以看出，当加盐酸量为0.25ml时，ICP即可读出样品溶液中钡元素的浓度。但随加酸量的增加，溶液体积变大，钡元素测试结果出现递减。另外由于酸值太大会对仪器造成一定的损伤，因此对于体积为25ml的溶液，加0.25ml的浓盐酸，PH值为0.6时，测试结果最理想。

2.3 测试结果重复性:采在滤液中加0.25ml浓盐酸的方法，对样品进行10次平行样测试，结果见表2。

表2 10次平行测试的结果

编号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

相对标准

偏差，%

钡元素含量，

mg/kg

29.0

28.2

28.1

28.7

28.6

28.4

28.4

28.2

28.1

28.6

1.03

根据上表测试数据可知，10次测量结果相对偏差仅为1.03%，表明测试结果有较好的精密度。

2.4测试加标回收率：

采用在滤液中加0.25ml浓盐酸的方法，对样品进行4次加标回收测试，结果见表3。

表3 加标回收率

测试结果，mg/kg

平均值加标量

1

2

3

4

28.4

20.0

48.3

48.9

47.9

48.0

加标回收率，%

99.5

102.5

97.5

98.0

由上表可知，测试结果加标回收率在97.5%～102.5%之间，表明该方法有较好的准确性。

3 结论

参考EN71-3对样品进行可溶性样品制备，并通过在制备的滤液中加入少量浓盐酸，并用ICP-OES测试硬脂酸锌粉末中的可溶性钡元素含量，该方法得到的测试结果有较高的精密度和准确度，解决了用常规制样方法无法测得硬脂酸锌粉末中可溶性钡元素含量的问题，为测试该类化合物中可溶钡元素含量提供了一条新的分析思路。

参考文献

［1］ 刘立行，于萌。悬浮液进样－火焰原子吸收光谱法测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌。冶金分析，2004，24（1）：15－17

［2］宋黎军,李春野，谷仕敏。ICP-AES 法测定茶叶中9种金属元素。中国卫生检验杂志，2004，14（2）：195.

［3］谢华林。微波消解-ICP-AES 法测定涂料中有毒金属元素总量。涂料技术与文摘，2004，25（2）：29-30