不同萃取介质对纺织品pH值检测结果的影响
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摘要
GB/T 7573―2009已经正式实施了。新标准中除三级水以外增加了0.1 mol/L氯化钾(KCl)溶液作为萃取介质。针对萃取介质的选择问题，本文用三级水和KCl溶液对多种面料的pH值测试做了比对试验，结果表明：在测试接近中性和偏碱性的溶液时，以KCl溶液为萃取液测定织物的pH值可以提高该范围内pH值测试的稳定性和快速性。
关键词：纺织品；pH值；萃取介质；影响
Abstract: GB/T 7573―2009 has been implemented. In the new standard, 0.1mol/L KCl solution was adding as the extraction medium in addition to 3rd grade water. This article tested pH values with 3rd grade water and KCl solution on variety of fabrics in order to choose the best extraction medium when test. The results showed that the veracity and stability of pH value were improved by addition of KCl solution, when pH value is close to neutral and alkaline.
Key words: textiles；pH value；extracting medium；effect
pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全，最新修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含量纳入标出指标，并规定直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~7.5之间，非直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~9.0之间。
在pH值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的pH值不稳定，数据的重现性较差，特别是当pH值在4.0～7.5时，很容易由于示值不稳定而导致误判。为此，最新修订的GB/T 7573―2009在GB/T 7573―2002的基础上增加了0.1 mol/L KCl溶液作为萃取介质，目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响，提高pH值测定的稳定性[1]。但是GB/T 7573―2009中没有明确什么情况下用哪种萃取介质。本文针对两种萃取介质做了对比试验，比较了测试结果的差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。
1试验
1.1仪器与材料
F-55型pH计（日本horiba仪器），具塞烧瓶（250mL），HY-5型回旋振荡器（常州澳华仪器有限公司），AP210型分析天平（精度0.0001 g，美国奥豪斯），容量瓶（1000 mL，A级），量筒（100 mL），氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制0.1 mol/L氯化钾标准溶液，所用氯化钾为优级纯。三级水：满足GB/T 6682要求，温度为25℃时，pH值5.0～7.5。
1.2试验原理
在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。
1.3试验方法
根据GB/T 7573―2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》，用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。
1.3.1样品及其水萃取液的制备
(1)试样：从样品中抽取足够数量的试样，剪成5mm×5mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导致样品pH值发生变化。
(2)水萃取液的制备：称取3份样品，各(2.00±0.05)g，分别放入洗净的具塞烧瓶中，用100 mL的量筒量取100 mL蒸馏水(或0.1 mol/L KCl的溶液)，摇动烧瓶使试样完全浸湿，然后放在振荡器上振荡2 h（30 周/min），并记录萃取液温度。振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。一般规定往复式振荡器控制在60次/min，旋转式振荡器控制在30 周/min。
1.3.2水萃取液pH值的测定
在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计，将第一份萃取液倒入烧杯，立即将电极浸入液面下至少10mm处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pH值达到最稳定值。取出后不清洗电极，直接浸入第二份萃取液液面下至少10 mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到至少10 mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值[2]。
1.3.3计算
计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。如果两个pH测量值之间的差异大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效测量值为止。
2结果与讨论
选择pH值偏碱性的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表1。
由表1数据可见，pH值偏碱性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值最高可达0.1（数据修约前，下同），平均差值为0.05，而且测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCl溶液。究其原因，可能是KCl溶液的电导率比三级水高所致[3]。建议在pH值偏碱性时，用KCl溶液做萃取介质测定。
2.2不同萃取介质对接近中性样品pH值的影响
选取pH值接近中性范围的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表2。
表2数据可见，pH值呈中性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值最高0.11，平均差值为0.06，而且三级水做萃取介质测定pH值稳定性不如KCl溶液。因此，建议在pH值接近中性时，用KCl溶液做萃取介质测定。
2.3不同萃取介质对偏酸性样品pH值的影响
选择pH值偏酸性的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表3。
表3数据可见，pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定的pH值和用KCl溶液差别不是很大，二者平均值的差值最高0.03，平均差值为0.01，pH值稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸性的水萃取液，本身稳定性较好。因此，考虑到方便操作和节约试剂，建议在pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定纺织品水萃取液的ph值。
3结论
GB/T 7573―2009在第10章的注释2中表明，当某种样品使用水和KCl溶液的测定结果发生争议时，推荐采用KCl溶液作为萃取介质的测定结果。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。根据本文对比结果，可得如下结论：
（1）实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCl溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用KCl溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。
（2）pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用KCl溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。
参考文献：
[1] 陈树枫,李康.氯化钾作为离子强度调节剂在快速测定pH值中的应用[J].现代纺织技术,2008,(3):47-49.
[2] GB/T 7573―2009 《纺织品水萃取液pH值的测定》[S].
[3] 范秋玲.纺织品pH值测定标准比较[J].印染,2009,18:43-46.
（作者单位：任亮、颜怀玉，辽宁出入境检验检疫局技术中心；赵莹，大连华盈服装有限公司）