浅谈气相色谱—质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯

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摘 要：文中通过改善纺织品中萃取和色谱以及质谱的条件研发出了一种新的富马酸二甲酯（DMF）的气相色谱--质谱联用测定法。笔者在抽取了相关样品进行定性定量地测定并对有关影响测试的因素进行了分析进一步总结出了适宜测试的条件。在对相关样品进行测验的过程中笔者还对其中萃取的时间和次数等进行了优化设计，结构表明气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯具有操作简单准确的优点并且在线性和回收率以及精密度方面都取得了良好的实验效果[1]。因此，该方法可以广泛地应用于对纺织品中富马酸二甲酯的检测。

关键词：富马酸二甲酯 气相色谱一质谱法 纺织品

富马酸二甲酯，英文：dimethyl fumarate，简称：DMF，又称反丁烯二酸二甲酯。富马酸二甲酯的主要用途是对相关的食品和粮食以及皮革制品和纺织品进行保鲜和防腐防霉处理。反丁烯二酸二甲酯虽然具有有效地抑菌和杀菌作用，但是如果人与其长时间地接触容易引发皮肤过敏甚至溃烂的现象，严重的还会引起呕吐以及腹痛等不良后果。近年来，国际上许多的国家都出现了大量的消费者因为购买和使用了含有富马酸二甲酯的皮鞋和沙发等日常生活用品而出现皮肤过敏和烧伤的现象，因此各个国家开始关注富含富马酸二甲酯的相关产品并将其超标的产品进行回收处理[2]。文中主要采用的萃取方法是脱水乙酸乙酯并对其溶液进行提取和过滤之后用气相色谱-质谱联用法进行测定。

一、试验

二、色谱/质谱条件

1.色谱条件

色谱柱为DB-5 MS 柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温采用程序进行升温之后，保持初温60℃，两分钟之后温度控制在90℃左右，五分钟之后，进口温度控制在120℃左右；十分钟之后检测富马酸二甲酯的特征并测试其流速。

2.2质谱条件

采取电离子方式对其电子轰击，离子温度保持在230℃，并从主客观两个方面对其进行分析。

三、测定过程和计算方式

1.测定过程

标准溶液用气相色谱 - 质谱联用仪测试，分析和比较富马酸二甲酯的特征性质谱图和数据库中的质谱图。计算出富马酸二甲酯标准溶液的特征色谱峰的面积和其溶度的线性分析结果，进一步得出所抽取的纺织品样品中富马酸二甲酯的含量。

2.计算方式

纺织品样品中富马酸二甲酯的含量计算公式：X=A×f/m

（公式中：X 表示纺织品样品中富马酸二甲酯的含量；A表示纺织品样品溶液色谱峰的锋面积对应的富马酸二甲酯的浓度；f表示纺织品样品的溶液稀释倍数；m表示纺织品样品溶液中最初加入的样品质量[4]。）

四、结果与分析

1.富马酸二甲酯的确认及其线性实验

笔者在使用气相色谱-质谱联用法进行分析的条件中，主要是测试了其富马酸二甲酯的特征性色谱峰大概保留在6min（如下图1所示）。同时对色谱峰分析得出了色谱图和数据库中已有的富马酸二甲酯质谱图大致相似（如下图2所示）。

2.提取方法的选用

因为在纺织品制造中主要是对所要生产的纺织品进行浸泡之后再在高温的状态下进行熨烫以达到防腐的效果。笔者在实验中主要选用的提取方法是用超声对其进行前处理以提出纺织品中的富马酸二甲酯的含量。实验结果发现，此提取方法具有简单和操作方便的特点并对检测非常有效。

3.样品中富马酸二甲酯的精密度和回收效率对比

在实验中笔者主要是抽取三种不同体积含量的纺织样品进行色谱条件分析，每一个纺织品样品都提取4份。对富马酸二甲酯在每一个阶段中的精密度进行计算并计算出纺织品样品中的回收率（如下表1）。同时，笔者还对纺织品中的样品中富马酸二甲酯的含量进行了对比和分析（如下表2）。

五、结束语

目前，国际上的许多国家对纺织品中富马酸二甲酯含量的检测还没有一个统一的标准和方法。气相色谱- 质谱联用法能够根据已经给定的数据库中的质谱图的纺织品溶液中的物质准确地分析样品富马酸二甲酯含量[4]。因此，该方法为广大消费者提高了安全保障，并且具有准确快速的优势，能够广泛地应用于对纺织品中的富马酸二甲酯的检测。

参考文献

[1]孙舒婷；马洪敏；陈欣；张诺；韩颜颜；张丽娜；魏琴；；现代分析技术在药物分析中的研究与应用[J]；分析测试技术与仪器；2007年04期.

[2]金瓯；；离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐[J]；光谱实验室；2007年04期.

[3] 谢丽琪，郑卫平，岳振峰，周亚敏；焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定[J]；分析测试学报；2003年03期

[4]阚周密，林建阳，王戏丹.气相色谱- 质谱联用法测定食品中DMF 的含量[J] . 食品科学，2007，28（1）：247-249.