生活饮用水中铜含量测定方法研讨

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摘 要：二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法测定生活饮用水的测定，引用国家标准GB/T13689-2007，在氨性溶液中（pH值为8～9.5）铜与铜试剂作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440 nm处测量吸光度。选用的铜标准系列及蒸馏水参比溶液，导致测定结果出现偏移，影响实验结果。

关键词：铜含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法 铜标准系列溶液 参比溶液选择 pH值与显色剂加入量的控制

中图分类号：R123.1 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）04（a）-0221-02

平时的实习教学中一般采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法进行生活饮用水中铜含量的测定。此方法采用乙酸乙酯作为萃取剂，乙酸乙酯易挥发，有刺激性，会引起身体不适，在操作过程中容易漏出腐蚀分光光度计。该文参考了GB/T13689-2007《工业循环冷却水与锅炉用水中铜含量的测定》中介绍的二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法对于生活饮用水中铜含量的测定方法，此法不需要对测定液进行萃取，下面将对此方法进行讨论。

1 二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法

1.1 原理说明

本方法取自GB/T13689-2007，在氨性溶液中（pH值为8～9.5）铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440 nm处测量吸光度。铁与显色剂形成棕色化合物，可用柠檬酸铵掩蔽。钴，镍与试剂显绿黄色以至暗绿色，可用EDTA掩蔽。铋与试剂呈黄色，但是在440 nm吸收极小，存在量为铜二倍时，其干扰可忽略。锰呈微红色，但颜色很不稳定，微量时显色后放置一段时间，颜色即可退去。

1.2 试剂与材料

主要实验试剂

二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液2 g/L，铜标准溶液（1 mL溶液含有10 μgCu），氨―氯化铵缓冲溶液（pH≈9），淀粉溶液（5 g/L），硝酸溶液（1+1），乙二胺四乙酸二钠―柠檬酸铵溶液（称取乙二胺四乙酸二钠20 g，柠檬酸铵40 g，溶于水并稀释至1000 mL）。

本方法所用的试剂，仅使用分析纯试剂。试验中所需溶液，按GB/T602、GB/T603之规定制备。

1.3 仪器与设备

紫外-可见分光光度计（UV-1800PC），50 mL容量瓶，1 cm玻璃比色皿。

1.4 试样的制备

取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯玻璃细口瓶。采样完毕，即刻加硝酸于样品中，每1000 mL样品加入2.0 mL硝酸摇匀。

1.5 分析步骤

（1）标准曲线的绘制

移取铜标准0.00 mL，1.00 mL，2.00 mL， 4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.00 mL，12.00 mL于50 mL的容量瓶中，加入5.0 mL乙二胺四乙酸二钠―柠檬酸铵溶液（Ⅱ），5.0 mL氨―氯化铵缓冲溶液，1.0 mL淀粉溶液，5.0 mL二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）溶液，用水稀释至刻度，充分摇匀，10 min后，用1 cm玻璃比色皿，于440 nm处，以蒸馏水为参比，测量吸光度。将测得的吸光度与相对应的铜含量绘制标准曲线。

（2）试样的测定

移取酸化后水样25.00 mL于50 mL的容量瓶中，以下按标准曲线绘制的步骤从加入5.0 mL乙二胺四乙酸二钠―柠檬酸铵溶液开始……进行操作，测出水样的吸光度，并从标准曲线上找出相对应的铜含量。

（3）结果计算

根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。

计算公式：

―― 原始未知溶液浓度，μg/mL；

―― 查出的未知溶液浓度，μg/mL；

―― 未知溶液的稀释倍数。

以上是GB/T13689-2007《二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法测定铜》的操作步骤，我认为有一些操作步骤有待商讨。

（1）标准系列的选择

在上述方法中，标准系列溶液0.00 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.00 mL，12.00 mL实际测定出来的吸光度如表1所示。

标准工作曲线的绘制是分光光度法测定铜的主要内容，所绘制标准工作曲线的相关系数应该达到0.9990以上，否则最后测定的水中铜离子浓度不准。从图1可以看出铜离子浓度在0～1.20 μg/mL之间，反应产物的吸光度随着铜离子浓度增加而增加，线性关系良好。在铜离子的浓度再增加时，线性关系开始下降。实验现象的体现是当铜离子的浓度≥1.60 μg/mL时，加入铜试剂后会出现棕色沉淀，浓度再继续增大时，沉淀变为絮状，此时线性关系被破坏，不遵守朗伯比尔定律，影响了吸光度的测量。因此在标准系列的配制中可适当把浓度降低。根据以上的分析，表2是采用新的铜标准溶液的测定数据。

从数据及标准曲线图2可以看出，新的标准工作曲线图的相关系数达到0.9999，说明随着铜离子浓度的增加，反应物的吸光度呈现线性的增加。

利用新的标准工作曲线图查出试样中铜含量如表3所示。

查阅国家标准GB/T5749-2006规定生活饮用水中铜含量不超过1 mL/L，本次测定的水样结果是0.63 mL/L，符合国家标准。

（2）参比溶液的选择

国家标准中使用的参比溶液是蒸馏水，而实际测定中还加入乙二胺四乙酸二钠―柠檬酸铵溶液（Ⅱ），氨―氯化铵缓冲溶液，淀粉溶液，二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液，单纯用蒸馏水做空白无法完全消除试剂误差。建议使用标准系列0.00 mL作为参比溶液（即试剂空白）。

（3）pH值与显色剂加入量的控制

在实验中要注意pH值的控制，本次试验中的PH值要注意控制在pH≈9左右，即要求缓冲溶液的加入量为5.0 mL。显色剂的用量是成功显色的关键，如加入量超过5.0 mL将导致吸光度下降，最好的加入量是5.0 mL。

通过以上分析，在实际工作中应以国家标准为指导思想，还是要以具体的实践进行结果分析及讨论。

参考文献

[1] 蔡明招.实用工业分析[M].广州：华南理工大学出版社.

[2] GB/T13689-2007，GB/T5750.6-2006，GB/T602、GB/T603，GB/T5749-2006.

[3] 张永清.化学分析工中级[M].北京：中国劳动社会保障出版社.