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铝碳酸镁片剂的近红外光谱快检模型的建立

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摘 要:目的:研究并建立铝碳酸镁片剂的快速鉴别方法。方法:采用近红外光谱法,采集24个生产企业共206批样品的近红外光谱数据,每批次测定6张光谱,分别在3台仪器上测定,两台仪器上的数据作为测定光谱,一台仪器上的数据作为验证光谱,建立不同企业的铝碳酸镁片剂近红外光谱一致性模型并加以验证。结果:本次研究共建立15个生产企业的15个近红外一致性模型,所有模型原始光谱重复性良好,经验证,模型均符合规定,可以用于不同企业产品的快速鉴别。结论:本法操作简便、快速、环保,可用于各企业铝碳酸镁片剂片的快速鉴别。

关键词:铝碳酸镁片剂;近红外模型;快速鉴别

近红外光是指介于可见光和中红外光之间的电磁波,其波长范围为780~2500 nm[波数(σ)范围为12800~4000cm-1 ]。近红外光谱分析法具有以下优点: 样品无需预处理、操作简便快速、可进行高通量检测、不需消耗化学试剂,且测量过程对环境无污染。近年来,近红外光谱分析法被广泛应用于制药企业原辅料和成品的鉴别,在假劣药的快速识别与鉴定中备受重视。

本实验选取国家抽验工作中国内的24个生产企业生产的铝碳酸镁片剂和咀嚼片共206批,应用近红外光谱技术建立了15个企业的铝碳酸镁片剂的近红外一致性模型和9个相关系数模型,所谓"一厂一模",每一个企业的近红外快检模型均具包含企业该品种原辅料的特点,别的产品或其它企业的产品则通不过光谱的验证,为铝碳酸 镁片剂的鉴别提供了简便快速、可靠的分析方法。

1 仪器与样品

仪器型号:MATRIX-F型傅立叶变换近红外光谱仪,仪器号分别为2I104306、2I104406、2I104506、2I104606、2I105006、2I105306。

样品 本次样品涉及片剂、咀嚼片,片剂抽样总批次为92批(89个批号),涉及6个生产企业;咀嚼片抽样总批次为114批(96个批号),涉及18个生产企业。

2 方法与结果

2.1近红外光谱仪的测试条件:分辨率:8cm-1;样品累积扫描次数:32Scans;背景累积扫描次数:32Scans;光谱范围:12000 cm-1~4000 cm-1。

2.2光谱测定方法:用光纤探头直接抵住药片,在4000~12000cm-1之间进行扫描,测定其近红外漫反射光谱。仪器采用内置背景做为参比,分辨率为8cm-1,扫描64次。每批样品分别选取6片扫描,取其平均光谱。分别在3台仪器上测定。其中一台光谱作为验证光谱。

2.3一致性模型建模参数:一阶导数加矢量归一化,平滑点:13个,谱段为9000-7500cm-1、6900-5600 cm-1、5000-4250 cm-1,CI限度设置为7。

相关系数模型建模参数: 一阶导数化,平滑点:17个,谱段为6200-5600 cm-1和5000-4700 cm-1,O定相关系数阈值为97%。

2.4建模总结:对于样本量3批及以上的企业是可以建立一致性模型,样本量小于3批的则建立相关系数模型.本次研究共建立25个近红外模型,其中一致性模型为15个,相关系数模型为9个,所有模型原始光谱重复性良好,经验证模型均符合规定,可用于各企业铝碳酸镁制剂的快速鉴别。

3 讨论

铝碳酸镁片快检模型的建立,为该品种假劣药的初筛提供了快速专属的方法,提高了市场监督的靶向型。在快速定性模型的基础上,我们可以通过测定铝碳酸镁含量,利用化学计量学技术,建立相关的定量模型,通过数学模型计算待测样品含量,为铝碳酸镁锭两分析提供更快速、简单的方法。

参考文献:

[1] 中国药典2015年版第四部 近红外光谱测定法国家药典委员会.

[2] 冯艳春 胡昌勤 近红外光谱法在药物分析中的应用 [J]中国药事 2003, 17(5):312-314