X—射线分析仪快速测定电解质中Al2O3的含量

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇X—射线分析仪快速测定电解质中Al2O3的含量范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

采用电解质直接研磨、压片，用ARL-9900 X射线分析仪直接对电解质中CaF2，MgF2，NaF，KF等化合物进行定量分析，根据电解质中各化合物之间的相互关系，计算出氧化铝的含量。实验结果表明，该方法快速、准确，其稳定性以及精密度均能满足铝电解生产的需要。

定量分析相互关系精密度

1前言

氧化铝的浓度是铝电解生产过程中的一项重要的参数。电解工艺实践表明，电解质中氧化铝浓度的变化对槽况的稳定性和电解槽的电流效率都有一定的影响。电解质中氧化铝含量的多少对电解槽智能模糊控制非常重要（1）。最佳的氧化铝浓度，可以保持稳定生产和较高的电流效率。电解生产保持的氧化铝浓度要低于当时条件下的饱和浓度，这样可以防止在条件改变时产生氧化铝沉淀，但如保持的氧化铝浓度过低，又可能发生阳极效应（2），所以保持氧化铝浓度在最佳范围内，对提高电流效率，降低槽电压大有益处，故电解质中氧化铝浓度的测定就尤为重要。对电解质中氧化铝含量的测定国内一般都采取化学分析法，但化学分析方法繁琐，分析速度较慢，分析时间太长，满足不了电解生产的需要。所以我室采用ARL-9900 X-射线分析仪，通过反复试验、研究、探讨，避免了化学分析方法的缺点，该方法测定快速、准确，其稳定性和精密度均能满足铝电解生产的需要

2理论根据

氧化铝的浓度不能直接测定得知，可通过测定氧或铝的浓度换算得知，只要知道氧或铝的含量，即能得知氧化铝的浓度。

3测定的基本原理

3.1由于ARL-9900 X-射线分析仪直接测定电解质中的氧，其干扰因素多，如：电解质中水分的影响，测量光路中空气的影响，电解质中SiO2、Fe2O3等氧化物的影响等等，需要从测定铝入手。

3.2测定电解质中的铝为氧化铝和氟化铝中铝的总和，通过氟得知氟化铝的含量，然后换算出氟化铝中铝的含量。从总铝中减去氟化铝中的铝，之差即为氧化铝中的铝。

4仪器设备和样品

4.1主要仪器设备

ARL-9900 X-射线分析仪、振动研磨机和压样机、制冷水循环器、电热干燥箱、PVC环等材料

4.2仪器测量条件及工作参数

测定电解质中al2o3的含量，主要是测定电解质中AlF3、NaF、CaF2、MgF2、KF的含量，所以它的仪器测量条件及工作参数跟测定Al、F、Na、Ca、Mg、K的测量条件和工作参数一致。X-射线管的工作电压和工作电流为30KV，80mA。

4.3分析用标准样品

由于国家没有统一的标样购置，根据我们的电解质构成，购置了与我厂的电解质构成基本一致的广西平果铝自己焙烧的电解质标样，他们的标样构成，其各元素含量呈阶梯分布，其标样经国家权威单位进行分析定值，我们就以此作为标准结果，通过测量电解质中各物质的含量，换算出氧化铝的含量。

4.4工作曲线的绘制

根据仪器绘制工作曲线的要求，逐一对应输入各元素的百分含量，在分析程序中，同时输入氧化铝含量的换算公式。分析制备好的各标样样片，将仪器测得的X-射线强度与所对应的物质百分含量作图，绘制工作曲线。F总的测定范围为49.0%∽54.0%，Al总的测定范围为10.0%∽18.0%，NaF的测定范围为34.0%∽54.0%，CaF2的测定范围为3.00%∽15.0%，MgF2的测定范围为0.20%∽8.00%，KF的测定范围为0.50%∽2.00%。测得各物质的含量的同时，氧化铝的含量同时计算出来。

4.5 ARL-9900 X-射线光谱仪短期精度和长期稳定性试验

4.5.1 ARL-9900 X-射线光谱仪短期精度的试验。短期稳定性试验用小于1小时的时间测定。开始测试时，仪器至少在工作条件下连续运行4小时以上。整个测试的过程中，X光管的电流为80mA、电压为40KV。选择ARL参考样，对测角仪，计数时间40秒，连续测定21次，测试结果：每一种元素实际的RSD（%）都小于理论的RSD（%），说明ARL-9900 X-射线光谱仪的短期精度比较好。

4.5.2 ARL-9900 X-射线光谱仪长期稳定性的测试。与短期精度的实验条件相同，测试时间8-12小时，每小时测9次，取平均值，共9组数值。其测试结果：每一种元素实际的RSD（%）都小于理论的RSD（%），说明 ARL-9900 X-射线光谱仪的长期稳定比较好。长期稳定性好，就意味着仪器的综合性能好，样品的重复性好。

4.6样品的准确度测试

按照仪器的工作要求，分析大量的电解质样品，与化学分析结果进行对比。部分对比数据如下：

5结论

在分析速度方面，X-射线光谱分析法远远快于化学分析法。X-射线光谱分析法分析一个样品5分钟出结果。如果样品多，平均3分钟就能出结果。化学方法烘干样品、烘坩埚、冷却、称样、烧样等一系列过程，等到出结果，至少要几个小时之后。

从准确度方面说，X-射线光谱分析法，在排除仪器的系统误差外，可以保证样品分析结果的准确性。化学分析法在分析样品时，由于人为、试剂、分析设备等偶然因素多，分析数据的稳定性、再现性就不如X-射线光谱分析法。

该方法是在快速测定电解质CaF2，MgF2，NaF，KF的含量及BR时，快速换算出电解质中Al2O3的含量的。

由于电解槽中Al2O3等原材料的加入，用该法的定性分析，可以随时监控到电解质成份的变化。

参考文献：

[1]李民军，李颉.中南工业大学学报[J].1999，30（6）.

[2]邱竹贤.工业铝电解质分子比的演变与现状[J].中国有色金属学报，6（4）.