有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法
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摘 要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分取待测溶液用nc - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复混肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达011 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。
有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准ny525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用nc - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导
生产的要求。
1 方法原理
有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、磷、钾的待测液,然后用nc - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。
2.仪器与试剂
盐酸标准溶液01025 mol/ l ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和甲基红011 g溶于100 ml 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ l) 和盐酸溶液(约011 mol/ l) 调至紫红色(ph 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ l 加入混合指示剂, 用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液(均按参考文献[ 4 ] 配制) ; 四苯硼酸钠洗液: 用10 倍水稀释1 倍四苯硼酸钠溶液。
3 分析步骤
3.1 样品待测液的制备
称取215000 g样品于250 ml 三角瓶中, 加入15ml 浓硫酸, 盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟, 样品消化成黑色糊状后停止加热, 稍冷后取出小漏斗, 用滴管吸满过氧化氢, 慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止, 继续盖上小漏斗重复上述操作, 使有机质完全分解,停止加入过氧化氢, 继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15～20 min , 冷却, 加水至75 ml 左右, 再冷却, 将溶液移入100 ml 容量瓶, 定容混匀。将溶液全部干过滤, 滤液留作测氮、磷、钾用。
3.2 氮的测定
吸取样品待测液10 ml , 用图1 所示nc - 2 型快速定氮仪测定氮的含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮, 在10 min 内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 且接着进行第二个样品的测定不用更换器具, 是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法, 在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来, 不需使用冷凝管流水冷却, 用中性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后, 混合指示剂由紫红色变蓝绿色, 立即用盐酸标准滴定溶液滴定, 维持溶液为紫红色(具体操作参看参考文献[ 1 ]) , 同时做空白试验。样品氮含量以氮(n) 的质量分数表示, 按
下式计算:
w (n) =c ( v2 - v1) ×0101401/m ×10/ 100
式中: c —盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/ l ;
v1 —空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml ;
v2 —测定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml ;
m —试样的质量, g ;
0101401 —氮的摩尔质量, m (n) = 0101401 g/mmol 。
3.3 磷的测定
吸取25 ml 待测液于250 ml 烧杯中, 加入(1+ 1) 硝酸10 ml , 加水至100 ml , 加热煮沸, 慢慢加入35 ml 喹钼柠酮试剂, 加热煮沸1 min , 冷却, 用已恒重的4 号玻璃砂芯坩埚过滤, 用水洗净烧杯及沉淀。将坩埚置于恒温180 ℃的干燥箱中干燥45 min (如果磷、钾一起测定, 则在恒温120 ℃的干燥箱中干燥115 h) , 取出坩埚, 于干燥器中冷却, 称量。样品的磷含量以磷(p205) 的质量分数表示, 按下式计算:
w (p2o5) =( m1 - m2) ×0103207/m ×25/ 100
式中:
m1 —磷钼酸喹啉沉淀的质量, g ;
m2 —空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量, g ;
m —试样的质量, g ;
0103207 —磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。
3.4 钾的测定
吸取待测液25 ml 于250 ml 烧杯中, 加入edta溶液(400 g/ l) 40 ml , 加入酚酞指示剂(4g/l 乙醇溶液) 2 滴, 用氢氧化钠溶液(400 g/ l)调整至溶液呈红色, 再过量1 ml , 加水至100 ml ,低温加热至沸, 保持30 min , 加热过程根据水分蒸况, 随时补充水维持100 ml 左右, 取下冷却,将溶液过滤, 用水洗烧杯及沉淀3～4 次, 滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1 mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液015 ml , 并过量约7 ml) , 搅拌1min , 静置15 min 以上。将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内, 用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5～7 次, 最后用水洗2 次。将坩埚及沉淀置于恒温120 ℃的烘箱中, 干燥115 h , 取出置于干燥器中冷却, 称量。样品的钾含量以钾(k2o) 的质量分数表示, 按下式计算:
w (k2o) =( m1 - m2) ×011314/m ×25/ 100
式中:
m1 —四苯硼酸钾的质量, g ;
m2 —空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;
m —试样的质量, g ;
011314 —四苯硼酸钾质量换算成氧化钾质量的系数。
4 结果与讨论
4.1 样品待测液的制备
本法采用化学分析方法测定氮、磷、钾, 相对仪器分析方法来说, 称取样品的量较大, 其准确度较高, 因为有机肥料的均匀性较差, 称取样品量小, 测定结果的重现性就会差些。同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷、钾, 具有方便、快速的优点。
4.2 关于氮的蒸馏、吸收、滴定
笔者于2000 年装配nc - 2 型快速定氮装置,至今已有很多复混肥料厂和分析测试单位使用该装置测定氮, 它集蒸馏、吸收、滴定于一体, 不用冷凝管(即不用冷却水) , 操作方便、快速、准确,在10 min 内便可完成蒸馏、吸收、滴定的定氮全过程。
4.3 关于磷的测定
本法用氮、磷、钾共用的待测液测定磷, 提高了分析的速度。由于很多复混肥料厂没有购置分光光度计, 只能采用磷钼酸喹啉重量法测定磷。重量法测定磷准确度、精密度高, 相对光度法来说只是灵敏度较低一些, 这对复混肥料厂影响不大, 因为含磷011 %以上的样品就可用本法测定, 低于011 %对生产厂家来说意义不大, 可不加考虑。在进行磷、钾的测定时, 经多次试验, 在120 ℃干燥时间115 h 的条件下烘干磷、钾的沉淀物, 对磷的测定结果没有影响(即与180 ℃干燥45 min 条件下测磷的结果是一致的) , 可以同时进行磷、钾的干燥测定。
4.4 关于钾的测定
对钾的测定也是根据复混肥料厂一般不配备火焰光度计的情况出发, 采用四苯硼酸钾重量法测定。测定有机肥料中钾是采用酸溶的方法, 溶出的金属阳离子较多, 虽然在待测液中加入足够量的edta 溶液, 当待测液调至碱性时煮沸15 min 后,仍会有少量氢氧化物沉淀产生, 但这并不影响钾的测定, 只要将这些沉淀过滤除去, 再用四苯硼酸钠沉淀钾, 对钾的测定就没有什么影响。本法适用含钾011 %以上的样品的测定, 亦可满足复混肥料厂配方生产的要求。
5 分析结果对比
本法已多次用于生产实践, 其分析结果准确、可靠, 适用于复混肥料厂指导配方生产, 与行业标准分析方法分析结果对比, 测定偏差符合要求。表1 和表2 分别是测定同一样品(烘干粉碎至通过0115 mm筛的有机肥料) 使用本法不同化验室的分析结果对比及本法与行业标准分析方法的分析结果对比。
表1 本法不同化验室的分析结果对比( %)
检验单位w(n) w(p2o5) w(k2o)
玉林施得富化肥有限公司1.14 4.10 1.98
南宁植保复合肥厂1.06 4.13 2.13
崇左雄狮复合肥料厂1.164.12 2.02
表2 本法与行业标准分析方法的分析结果对比( %)
分析方法w(n) w(p2o5) w(k2o)
本法1.14 4.10 1.98
ny525 —2002 1.20 4.10 2.10
注: ny525 —2002 法测定结果为玉林市科学实验中心测试所的测定结果。 参考文献:
[1 ] 刘长风, 许裔湘. 利用快速定氮装置测定氮[j ] . 分析试验室, 2000 , 19 (4) : 93 - 94.
[2 ] 谭建活. 利用快速定氮仪测定废水中的氨氮[j ] . 磷肥与复肥, 2005 , 20 (2) : 69 - 70.
[3 ] 中华人民共和国农业行业标准. ny525 一2002. 有机肥料[ s] .
[4 ] 中华人民共和国化学工业部. hgk2843 —1997. 化学产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液[ s] .
[5 ] 中华人民共和国国家标准gb15063 —2001 , 复混肥料(复合肥料) [ s] .