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玉米须不同部位多糖提取工艺研究

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摘要:采用超声波[1,2,3]提取法研究玉米须不同部位多糖提取工艺。采用改良苯酚-硫酸比色法于490nm波长处测定玉米须多糖的含量;采用反应时间、温度、次数、料液比等作为考察因素,以提取液中多糖含量为考察指标,通过单因素、正交试验,确定玉米须多糖的提取最优条件是:超声时间30分钟,温度80℃,次数4次,浸泡液为30倍。在最优条件下测得成熟期玉米须的花柱和柱头的多糖含量分别是8.16%和4.46%,成熟初期玉米须的花柱和柱头的多糖含量分别是7.87%和12.53%。由此可推断成熟期玉米须的花柱的多糖含量较高,而成熟初期玉米须柱头中多糖含量较高.

关键词:玉米须 多糖 超声提取 花柱 柱头

玉米须味淡,性平,有清血热、利尿、平肝、利胆等功效,用于治疗糖尿病、黄疸、麻疹、乳糜血尿、血崩等症,现代药理研究证明玉米须有显着的利尿效果和降血糖作用,近年来临床上用其提取物治疗糖尿病、高血压、肝炎、胆道结石、鼻炎及哮喘等症[3,4,5]。玉米须多糖是多聚糖,大部分由己糖或戊糖聚合而成;玉米须多糖无毒安全,降血糖、抗癌,具有免疫活性。本文采用超声法[2]提取玉米须中的多糖,对提取的工艺条件进行优化。用正交法得出超声法[6]最佳提取条件,在最佳工艺条件下测定不同时期不同部位玉米须多糖含量,为玉米须多糖的开发利用提供可靠的依据。

1 实验方法

1.1 多糖含量测定方法的确立

采用苯酚-硫酸法对玉米须中多糖进行定量分析。多糖遇浓硫酸主要水解为单糖,单糖迅速脱水生成糠醛衍生物然后与苯酚生成有色化合物,该化合物在490nm处有特征吸收,并且其吸收峰处的吸收值与多糖含量成线性关系。反应在40℃水浴0.5h效果最佳。

1.2 葡萄糖标准曲线的绘制

称取在105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品进行标准曲线绘制,结果葡萄糖浓度在60~140μg/mL范围内与吸光度线性关系良好。得到回归方程为:y=0.0038 5.92x,相关系数r=0.9999。实验表明,重现性试验RSD

1.3 玉米须多糖提取工艺研究

1.3.1 温度对多糖提取率的影响

玉米须粉碎,过60目筛,干燥,称取3g,加入90mL蒸馏水,加热至60℃,分别按超生时间15分钟,30分钟,45分钟,60分钟,75分钟考察。离心后的提取液定容于容量瓶。应用苯酚-浓硫酸法测吸光度,通过标准曲线计算浓度,计算收率。

1.3.2 温度对多糖提取率的影响

称取与上述相同的玉米须3g,加入90mL蒸馏水,超声30分钟,温度按40℃,50℃,60℃,70℃,80℃考察。其他同上。

1.3.3 料液比对多糖提取率的影响

称取与上述相同的玉米须3g,超声温度60℃,超声30分钟,料液比按1:20,1:30,1:40,1:50考察。其他同上。

1.3.4 超声次数对多糖提取率的影响

称取玉米须3g,加入90mL蒸馏水,超声温度60℃,超声30分钟,次数按1,2,3,4,5次考察。其他同上。

1.4 超声法正交实验

1.4.1 实验因素设计

1.4.2 实验过程

实验数据采用四因素三水平正交实验表处理。结果见下表:

综上可知影响因素A>B>D>C,即超声温度,料液比,提取次数,而超声时间对其影响不大。最佳提取条件为:超声时间30分钟,温度80℃,次数4次,浸液倍数为30倍。

1.5 花柱和柱头中多糖含量的比较

1.5.1 成熟期玉米须的花柱和柱头多糖提取含量比较

取成熟期玉米须花柱和柱头分别粉碎,过60目筛,干燥至恒重,称取各3g,在最佳条件下提取多糖。含量分别是8.16%和4.46%。

1.5.2 成熟初期玉米须的花柱和柱头多糖提取含量比较

取成熟初期玉米须的花柱和柱头分别粉碎,其它同上。含量分别是7.87%和12.53%。

2 结论

2.1 超声提取最佳反应温度80℃,最佳加水量为30倍,最佳提取时间为45min;最佳提取次数4次。

2.2 超声法最佳工艺条件为:超声温度80℃,浸提倍数为30倍,超声时间30min,超声提取4次。成熟期玉米须中花柱的多糖含量较高,而成熟初期玉米须柱头中多糖含量较高,这可为工业生产提供价值导向。

参考文献:

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[4]胡斌杰,韩艳霞,姬红.正交试验法提取灵芝多糖最佳工艺研究[J].中药材,2008,31(1):142-143.

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