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剖析环氧化橡胶籽油的合成

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摘 要 环氧化植物油的原料是植物油,采取一定的催化剂,油脂和环氧化试剂发生反应,就合成了环氧化植物油。环氧化植物油作为一种增塑剂,有着较好的性能,没有毒害,有着较好的耐热和耐光性能。除了将其作为增塑剂之外,还可以应用到化工原料中,因此,受到了人们普遍的重视。本文简要分析了环氧化橡胶籽油的合成,希望可以提供一些有价值的参考意见。

关键词 环氧化橡胶籽油 合成 环氧化反应

中图分类号:TQ645.1 文献标识码:A

如今,通常是利用溶剂法和无溶剂法来制备环氧化植物油,溶剂法因为所用溶剂会对环境造成污染,并且需要较长的生产流程和设备,有着较大的三废处理量,目前已经基本不会采用。无溶剂法有着较短的生产流程和较低的反应温度,并且反应时间较短,不会产生较多的副产物,得到了广泛应用。

1 材料与方法

(1)材料和设备:分析纯采用的是冰乙酸、甲酸、丙烯酸、浓硫酸和碳酸氢钠等,橡胶籽油是自制精炼的,在设备方面,如电动搅拌机、真空干燥箱、真空泵以及电子天平等都是必不可少的。

(2)实验方法:将一定量的丙烯酸和浓度为百分之一的浓硫酸给应用过来,在室温下慢慢混合一定量双氧水,对加料速度适当控制,对过氧乙酸进行获取。然后将100克橡胶籽油缓慢加入进来,严格控制搅拌速度,在将橡胶籽油给加入进来时,需要对反应釜温度严格控制,保证在50摄氏度左右,加样之后,需要升高温度,达到一定标准之后进行保温,然后静置一个小时,依次利用碳酸氢钠溶液、饱和食盐水和软水来洗涤油层,促使其达到中性,减压蒸馏之后,就可以对环氧化橡胶籽油进行获取。

(3)实验设计:在对环氧化橡胶籽油合成的过程中,首先要实验确定合成反应的基本条件,如有机酸类型、双氧水质量分数、搅拌速度等,然后单因素实验影响产品品质的条件,如有机酸用量、双氧水用量和反应时间、温度等。

2 结果和讨论

2.1确定合成反应的基本条件

首先是有机酸类型对环氧化反应的影响,将5比1比5作为橡胶籽油、有机酸和双氧水的加料比例,在60摄氏度的条件下,按照每分钟150转的速率进行5个小时的搅拌反应,保温静置一个小时之后,对产物进行处理,结果可以表明,相较于冰乙酸来讲,甲酸有更高的环氧化活性,说明甲酸有着更强的亲电能力,其中在冰乙酸反应时,需要将少量的浓硫酸给添加过来。而在环氧化反应中,冰乙酸基本不会参加,有着最弱的环氧化活性。在本研究中,将冰乙酸应用了过来,因为原料容易获取,并且有着较好的反应活性。

其次是双氧水质量分数对环氧化反应的影响,依然将5比1比5作为橡胶籽油、有机酸和双氧水的加料比例,在60摄氏度的条件下,按照每分钟150转的速率进行5个小时的搅拌反应,保温静置一个小时之后,对产物进行处理。通过实验我们可以得知,在增加双氧水质量分数的过程中,会相应提升环氧值。因为双氧水有着较高的质量分数,那么第一步反应中就会形成较高含量的过氧乙酸,这样就会加快环氧化反应速度。同时,具有较高的双氧水质量分数,会降低反应体系中的含水量,开环副反应不容易出现,将产物环氧键给保留了下来。

2.2单因素实验

首先是冰乙酸用量对环氧化反应的影响,在60摄氏度的条件下,按照每分钟150转的速率来搅拌反应100克的橡胶籽油和双氧水,五个小时的反应时间,经过1个小时的静置之后,我们可以得知,将15克冰乙酸应用过来,有着最高的环氧值。在环氧化反应中,可以循环利用冰乙酸,那么橡胶籽油中双键的化学计量数就可以得到大大的降低。同时,对冰乙酸用量进行增加,虽然环氧化反应会得到加速,但是开环副反应的速度也会得到增加。综合考虑,将20克左右的冰乙酸给利用了过来。

其次是双氧水用量对环氧化反应的影响,在60摄氏度的条件下,按照每分钟150转的速率来搅拌反应100克的橡胶籽油和双氧水,五个小时的反应时间,经过1个小时的静置之后,我们可以得知,在50克到100克的范围内,对双氧水用量进行增加,可以明显提升环氧值。但是如果双氧水用量在120克以上,就会对环氧值的提升产生不利影响。对双氧水用量进行增加,主要是为了促使过氧乙酸的含量得到提升,过氧乙酸有着较高的含量,可以更好地进行环氧化反应。

然后是反应时间对环氧化反应的影响:在60摄氏度的条件下,按照每分钟150转的速率来搅拌反应100克的橡胶籽油和双氧水,五个小时的反应时间,经过1个小时的静置之后,我们可以得知,通过对反应温度适当的提升,可以更好地形成环氧键,环氧化反应速度得到加快,但是如果温度过高的话,那么环氧化反应的选择性就会得到降低。如果反应温度在60摄氏度以上时,就会降低环氧值。环氧值受到高温的影响,主要是两个方面的影响,一方面是遇热之后,双氧水和过氧乙酸会分解,降低含量;另一方面则是在酸性环境下,高温会对环氧键的开环起到加速作用。

3 结语

通过本次实验我们可以得知,在本工艺中,相较于冰乙酸来讲,甲酸有着更好的环氧化活性,综合考虑了诸多因素之后,在正交试验中选择了冰乙酸。在浓硫酸条件下利用冰乙酸来合成环氧化橡胶籽油,最好的工艺条件是采用100克的橡胶籽油和15克的冰乙酸,双氧水的质量控制在120克,质量分数控制在百分之三十左右,反应温度和反应时间分别控制在65摄氏度和6个小时。

参考文献

[1] 陈军智,黄宏.过氧化氢制备环氧葵花籽油的研究[J].中国油脂,2009(6).