ICP-MS测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜的含量

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摘要：目的：采用电感耦合等离子体质谱(ICP―MS)法测定香芍软胶囊(XSSC)囊心物中砷、乘、铅、镉、铜的含量。方法：样品经微波消解，以Ile为内标，以茶叶、田白菜标准物质为质控，采用icp-ms测定上述5种元素。结果：对于所测5种元素，标准曲线的相关系数r>O.9996，回收率为95.8-101.6％，RSD

关键词：ICP-MS；枳芍软胶囊；砷；汞；铅；镉；铜

中图分类号：11284．1

文献标识码：A　文章编号：1673-7717(2008)01-0154-02

有害重金属元素进入人体并与酶蛋白牢固结合，可导致组织细胞出现结构和功能上的损害，甚至引起肿瘤，因此世界各国对这些有害元素在药品、食品中的含量制定了严格的标准。《中华人民共和国药典》2005年版引进ICP-MS法作为检测中药砷、汞、铅、镉、铜5种元素的测量方法；并对所载甘草、白芍、阿胶、金银花等17种生药或提取物提出了限量要求。本文香芍软胶囊(XSSC)由香附、赤芍等5昧中药组成，具有疏肝理气、活血化瘀、止痛之功，用于气滞血瘀型慢性胆囊炎的治疗。因本病患者服用疗程长，有毒重金属易体内蓄积，影响人体健康，对有害元素的严格控制显得尤为重要。本文采用微波消解、ICP―MS法对XSSC囊心物中砷、汞、铅、镉、铜含量进行同时测-定，为药品的质量标准提高提供科学依据。

1　仪器与试剂

1．1　仪器x-SERIES-7 ICP―MS(美国热电公司)；石英亚沸高纯水处理系统(江苏荣化制造有限公司)；美诚微波消解仪(北京盈安美诚科学仪器有限公司)；瑞士Sartori-us电子分析天平。

1．2样品来源　XSSC由辽宁省中医药研究院药剂研究室提供(批号：20070501，20070502，20070503)。

1．3试剂和标准溶　液浓硝酸(优级纯，北京化学试剂二厂)，30％过氧化氢(BV一Ⅲ级，北京化学试剂研究所)，超纯水电阻率18．1Mfl・cm-1；砷、汞、铅、镉、铜标准溶液(国家标准物质研究中心，100μg・mL-1)，内标溶液p(Re)=25lag・L-1(国家标准物质研究中心)；标准参考物质为茶叶(GBWl0016)、圆白菜(GBWl0014)(中国地球物理地球化学勘查研究所)。

2　方法与结果

2．1 ICP―MS测定条件　RF功率1300W；冷气流速13.0L・min-1；助燃气流速0.80L・min-1；雾化气流速0.87L・min-1；采集深度llletepe；采样锥孔径(Ni)1.0mm；截取锥(Ni)孔径O.7mm；样品提升速率O.8mL・min-1；雾室温度3℃。

2．2微波消解条件　实验对影响药品消解效果的消解温度、消解酸体系、样品量等因素进行系统考察，其优化消解条件为：取样品0.50008，以硝酸为消解体系，控制温度100℃消解5min；控制温度150~C消解5min；控制温度180℃消解15min。

2．3标准曲线的绘制和内标溶液的制备

精密吸取各标准储备溶液，用10％硝酸稀释配成含As、Hg、Pb、cd、Cu的混合标准系列溶液。

As：0、2、10、30、50、100ng・mL-1；Cd：0、2、10、30、50、100ng・mL-1；

cu：O、2、lO、30、50、100ng・mL-1；Pb：0、2、10、30、50、100ng・mL-1；

Hg：0、2、10、30、50ng・mL-1。

另精密吸取Re溶液适量，用水稀释成25p,g・L-1，即得到内标溶液。按照实验测试条件操作，绘制标准曲线。

2．4供试品溶液的制备　取XSSC囊心物0.50008，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5mL，盖好聚四氟乙烯罐盖，预消解过夜，加过氧化氢2mL，并拧紧保护盖，同时密闭消解罐，并将消解罐放入消解仪的转盘中，按设定的微波消解参数进行消解反应。待消解完成后，将消解后的溶液定容至25mL量瓶中，混匀，即为待测样品溶液。同法制作茶叶、圆白菜标准物质溶液。平行做10份全过程试剂空白。

2．5线性关系考察5种元素测定后绘制标准曲线，结果见表1。

2．6重复性试验　取XSSC囊心物0.50008，按照2.4项下方法操作，平行试验6份，计算RSD，结果均小于4.8％。

2．7方法检出限　根据10份平行试剂空白测定所得标准偏差3倍对应的浓度计算As、Hg、Pb、cd、cu各元素检出限依次为0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ng・mL-1。

2．8方法准确性试验　本试验采用茶叶、圆白菜标准物质为质控，来评价方法的准确度，分析结果见表2。结果显示，测定结果与质控数据基本相符，方法可靠。

2．9　加标回收率试验　取上述重复性试验用样品0.25008。按照样品所含元素量的80％、100％、120％作为对照品的加入量，精密加入对照品溶液，按照2.4项下步骤制备供试品溶液，测定其含量，计算回收率为95.8％～101.6％。RSD均小于5.8％。

2．10样品测定　在上述试验条件下，对3批胶囊囊心物中5种元素进行测定，结果见表3。

3　讨论

电感耦合等离子体质谱技术从1980年发表第一篇里程碑文章至今已有近30年历史，其具有在大气压下进样。便于同其他技术联用；谱图简单，检出限低，分析速度快，动态谱线宽；可用于同位素、单、多元素分析，以及金属元素形态分析；便于简单质量分析器的应用；理论上能电离所有金属元素等优点，近年来得到迅速发展。仪器使用已不局限于当初的地质领域，开始应用于环境、生物、医药、食品等范畴，Barnesl曾预言21世纪将是ICP-MS仪器激增的年代。2005年版《中华人民共和国药典》将ICP―MS法作为法定的元素测定方法载入药典；对部分药品砷、汞、铅、镉、铜含量进行限定，但大部分中药的重金属标准尚未制定，新药的质量控制也需要一个完善过程，一些中药有毒重金属超标，影响中药走向世界，从而包括采用ICP-MS法在内全面提高中药质量控制标准，已显得异常重要。

本文采用微波消解方法，避免砷、汞损失，采用ICP-MS测定砷、汞、铅、镉、铜含量，可避免重金属元素传统测定方法操作繁杂，不能同时测定等缺点，保证含量测定的准确、便捷，提高XSSC的质量控制标准。实验结果显示，砷、汞、铅、镉4种元素的含量范围分别为O.22-O.24、0.0043-0.0045、0.08～0.28、0.0181～0.0193ttg・g-1，均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标：砷≤2.0mg・kg-1、镉≤0.3mg・kg-1、铅≤5.0mg・kg-1、汞≤0.2mg・kg-1，其中的汞、铅、镉含量低于美国FDA规定标准：铅≤lμg・g-1，镉≤0.3μg・g-1、汞≤0.026μg・g-1，从而保证本制剂长期用药重金属的安全，也为制剂的质量控制和提高提供科学依据。