水中硫酸根离子的测定研究

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摘 要：本文将从实验方面以及方法方面对水中硫酸根离子的测定进行详细的论述，而对硫酸根离子的测定方法的对比，能够帮助明确在何种情况下应该使用哪种方法进行测定，并且应参考实验室的实际情况与样本的特征进行测定。

关键词：水 硫酸根 离子 测定 探讨

有关水中硫酸根离子的测定已经有一部分比较成熟的分析模式，例如，重量法、比浊法、络合滴定法、分光光度法、光度滴定法、电位滴定法等，近代离子色谱法、电感耦合等离子发射光谱法、压电沉淀吸附法等测定方法，进入人们的视野，并得到了一定的应用，为硫酸根离子的测定提供了另一种视角。

一、实验方面

（一）仪器

电磁搅拌器；微量测定管（2毫升，精确到0.01毫升）。

（二）试剂

乙醇（AR）、氨水（1+99）、盐酸（1+99）；732类氢型阳离子交换树脂；钍试剂比例是0.2%的溶液；亚甲基蓝试剂比例是0.05%的酒精溶液；硫酸标准溶液大概是15.00毫克/升；氯化钡标准溶液是1.969×10-3摩尔/升，通过络合滴定法检测。

（三）测定模式

选取水样50毫升（水样假如不纯净，则必须事先过滤），让其经过阳离子交换柱，流速是0.8-1.0毫升/秒，滤净大概25-30毫升的初液以后，收取10毫升交换完成的水样到100毫升的器皿内，并加入20毫升刚煮沸的去离子水，加热微沸5到10分钟，除去二氧化碳，获得液体10毫升。通过将其冷却到室内温度，加入40毫升的乙醇、一滴钍试剂以及一滴亚甲基蓝溶液，掺加（1+99）氨水到溶液中，溶液从黄色变成粉色。此时，朝溶液中掺加（1+99）盐酸，溶液又从粉红色转换成黄色。之后在电磁设备拌合时，用氯化钡标准溶液滴定，溶液又从黄色转换成粉红色，至此实验结束。

二、几种测定法的比较

（一）重量法

重量法是测定硫酸根离子的最为典型的方法，其操作便利，牵涉到的试剂与仪器不多，对操作人员的技术要求也并不苛刻，然而操控耗时过长，不利于连续测定。重量法测定流程较为琐碎耗时，并且很难测定微量组分，但是由于其药剂售价便宜、测定效率佳而得到了推广。

（二）EDTA容量法

该方法通常被大部分的实验室所采纳，对水中比例较高的硫酸根离子的测定有着先天的优势。然而对微量的硫酸根离子测定的检出限的测定效果不佳，通常此方法的检出限是8毫克/升。因为EDTA的多络合效应，大部分金属离子会影响测定，因此在使用EDTA容量法时，应权衡到掩蔽干扰离子的方案。

（三）电位滴定法

电位滴定法使用比较便利，尽管精密度无法与离子色谱法相提并论，然而在普通企业生产监测工作中有着极为重要的作用。由于电位滴定法设施简易、操作便利、测定浓度范围宽泛、分析速率快，适用于大批次的样本的连续测定，并且可以开发出以电位滴定法原理为基础的自动测定系统，进而完成自动化测定。电位滴定法的检出限是1毫克/升。

（四）分光光度法

分光光度法能够取代离子色谱法进行水中硫酸根离子的常规测定，其操作成本小，没有必要进行大批资金的投入。然而分光光度法的使用，受到试剂的约束，而且在操作过程中必须重复应用冷却、移液、过滤、比色等方法，技术含量较高。然而，对连续生产的企业来讲，现场抽样测定还是较为便利的。

对微量的硫酸根测定来说，当权衡到检出限的情况以及与其它离子共容的特征时，使用铬酸钡光度法被大部分实验人员所接受。分光光度法的检出限是0.7毫克/升。

（五）离子色谱法

离子色谱法测定硫酸根离子的办法简单、快速、精密度理想、选择性佳、抽样少、解析速率快。在1970年后一经推出就受到欢迎。然而因为设备售价高昂，操作技术含量高，无法进行现场检测。在很长一段时间内没有完全推广，但随着技术发展，操作日益简便，目前由于其便利及准确性。得到了广泛的应用，同时其对微量硫酸根离子含量的测定来说，最低检定质量浓度可以高达0.05毫克/升。

（六）原子吸收光谱法

原子吸收光谱法，应用的是锐线光源与共振吸收线，测定的对象是基态原子。因此吸收线的数量偏少，谱线重合的概率基本上可以忽略不计，光谱干扰偏小，测定阶段温度的作用较小。

（七）发射光谱法

发射光谱法能够测定若干类元素，而发射光谱法与原子吸收光谱法相同，（此处不再赘述）设备造价较为昂贵，影响了其推广使用。

结束语：

本文给出了以乙醇为媒介、钍试剂为指示剂、亚甲基蓝溶液为衬色剂、氯化钡标准溶液为滴定剂，测定水中硫酸根离子的实验模式。并比较了几类测定法，从测定法比较中，明确了各测定法的优势以及缺陷，能够为读者或相关工作人员提供一定的参考。

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