诺氟沙星胶囊质量标准方法学验证
开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇诺氟沙星胶囊质量标准方法学验证范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！
摘 要：诺氟沙星胶囊现为上市品种，现依据中国药典[1]质量标准分析方法验证指导原则，采用HPLC法测定诺氟沙星含量，对诺氟沙星胶囊质量标准进行方法学验证，以确认质量标准能够有效地控制成品质量。
关键词：诺氟沙星胶囊 质量标准 方法验证
中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）01（c）-0215-01
1 含量测定分析方法学验证
1.1 仪器与试剂
仪器：二元梯度液相色谱仪。
试剂：盐酸（0.1 mol/L），磷酸（0.025 mol/L），三乙胺，乙腈。
对照品：诺氟沙星（中国药品生物制品检定所，批号：130450-200705）。
供试品：诺氟沙星胶囊（哈药集团三精千鹤制药有限公司，批号20100615）。
1.2 色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13）为流动相；流速为每分钟0.8 mL；检测波长为278 nm。
1.3 对照品溶液的制备
取诺氟沙星对照品25 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加0.1 moL/L盐酸溶液2 mL使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
1.4 供试品溶液的制备
取本品20粒，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于诺氟沙星125 mg），置500 mL量瓶中，加0.1 moL/L盐酸溶液10 mL使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
1.5 测定法
分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20 uL，注入液相色谱仪，测定，即得。
1.6 系统性适用性试验
在上述色谱条件下，选用不同型号的色谱柱进行系统适用性考察，结果表明，在选定的色谱条件下，三种长度不同的色谱柱（250 mm，200 mm，150 mm）的理论板数均不低于2000，供试品溶液中诺氟沙星与其它组分分离度良好，满足含量测定要求。
1.7 专属性试验
取不含诺氟沙星的空白样品，照供试品溶液制备方法制成空白溶液。精密吸取供试品溶液，空白溶液，对照品溶液各20 μl，分别注入液相色谱仪中，在对照品色谱峰相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，空白溶液在此峰位无吸收，对本制剂中诺氟沙星含量测定无干扰，方法专属性良好。
1.8 线性试验
取诺氟沙星对照品50 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加0.1 moL/L盐酸溶液2 mL使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成每1 mL含诺氟沙星50 μg的溶液，分别精密吸取8 μL、9 μL、10 μL、11 μL、12 μL对照品溶液，测定。以诺氟沙星进样量为横坐标，峰面积为纵坐标做回归曲线，得回归方程为Y=4984531.373X +2293999.4，r=0.9996。由结果可见，诺氟沙星进样量在0.4 μg～0.7 μg之间线性关系良好。
1.9 精密度试验
精密吸取浓度为25 μg/mL的诺氟沙星对照品溶液20 μL，注入液相色谱仪中，测定色谱峰面积，重复进样6次，RSD（%）=0.4由结果可见，测定方法精密度良好。
1.10 重复性试验
取诺氟沙星胶囊样品（批号：20100615），照含量测定项下方法，在同一实验室由同一人进行含量测定，重复6次。结果见表1。
由结果可见，测定方法重复性良好。
1.11 供试品溶液稳定性试验
取诺氟沙星样品（批号：20100615），制成供试品溶液，照上述含量测定项下方法，分别于0、2、4、6、8小时进行含量测定，供试品溶液在8小时内稳定性良好，含量测定应在8小时内完成。
1.12 回收率试验
取诺氟沙星胶囊样品（约相当于诺氟沙星出65 mg）g（批号：20100615，平均装量为：0.1921 g，已知诺氟沙星含量为99.5%），精密称定，精密加入诺氟沙星对照品60 mg，照含量测定项下方法进行含量测定，重复6次。结果见表2。
由结果可见，回收率在95%～105%之间，RSD值为0.9%。测定方法回收率良好。
2 试验结论
综合以上数据，按照药品检验标准操作规范[2]测定，可以得出在选定的色谱条件下，诺氟沙星与相邻组分分离度良好，空白溶液无干扰，方法学研究表明，质量标准中含量测定方法的专属性，线性，精密度、重复性、稳定性、回收率均良好，含量测定方法能够有效地控制成品的诺氟沙星含量。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典[M].化学工业出版社，2010，二部.
[2] 中国药品检验操作规范[S].中国医药科技出版社，2010.