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摘要:本文对检验机构出具的pH值结果提出了工作要求,并对出具数据的准确性进行了分析、探讨,叙述了正确用水和合理时间在检验pH值工作时的重要性,使检验工作更加严谨、科学、规范。
关键词:检测用水;时间;pH值
1 相关标准
GB 18401―2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对pH值限量进行了修订,将直接接触皮肤的产品pH值限量由原来的4.0~7.5修订为4.0~8.5之间,非直接接触皮肤的产品pH值限量仍规定在4.0~9.0之间。可见pH值的问题已经成为关注的焦点。
pH值检测涉及检测介质和检测时间的问题。方法标准GB/T 7573―2009《纺织品水萃取液pH值的测定》修订的内容包括:(1)蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5之间;(2)增加了一种标准缓冲溶液;(3)增加了KCl(0.1mol/L)萃取介质。标准GB 6682―1992对实验室三级用水明确技术指标,如表1所示。此次标准修订参照了三级水的pH值指标。
本文主要针对标准GB/T 7573―2009《纺织品水萃取液pH值的测定》中调整的技术部分,探讨萃取介质等因素对水萃取液pH值测定的影响,以此寻找更适合于纺织产品检测的最佳试验条件。试验中技术条件严格按照GB/T 7573―2009的要求进行。
除对比的技术条件外,试验采用4种不同种类产品即:①纯棉床上用品;②锦纶面料;③麻纱;④学生西服,分别对这4种样品进行检测。
2.1 萃取介质和萃取时间的影响
(1)三级水萃取介质原理:水是极弱的电解质,其电离方程式可表示为:H2O=H++OH-。实验室三级水的电导率一般在2~5μS/cm之间,而纺织品萃取液萃取出的离子极为有限,离子强度小,电导率低,电阻高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略;同时,由于液接电势的不稳定会引起pH值的变化,示值漂移幅度大,不易得到重现的结果。
(2)0.1 mol/L KCl萃取介质原理:KCl溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,在水中完全电离,但K+和Cl-离子不会破坏H2O=H++OH-的电离平衡,对试液本身的pH值无干扰,因此可以作为离子强度调节剂,增加离子强度,提高电导率,进而提升pH值测定示值的稳定性。
(3)试验结果及分析
分别用三级水和0.1 mol/L的KCl做萃取介质,测试不同萃取时间内,样品①和②的pH值,每个试样做两个平行样。结果见表2。
从表1中可看出,用0.1 mol/L的KCl做萃取介质测得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用0.1mol/L的KCl作为萃取介质,萃取时间分别为1h和2h时,pH值的测试结果也无明显差异。
经过多次试验,当采用100 mL的0.1 mol/L的KCl做萃取介质,萃取时间在1h±5min时,可得到较好的数据。试验中还发现:用玻璃电极测试KCl萃取液的pH值时,测试结果迅速且数值稳定无明显漂移,而玻璃电极测试水萃取介质的pH值时,响应时间较长,数值稳定性差,数据的重现性也不好。
2.2 三级水对pH值的影响
新标准引用了GB/T 6682―2008《分析实验室用水规格和试验方法》,将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5,扩大了试验用水的选择范围。本试验选择pH值分别为5.5(标为A)和7.5(标为B)的三级水为萃取介质,对试验样品③和样品④,进行萃取液pH值的测定,结果见表3。
试验结果可以看出,样品③和样品④在不同区间范围的三级水萃取,萃取液pH值差异不大,均小于0.2 pH单位。经过大量的试验证明,三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内,可以忽略。
2.3 试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数,玻璃电极需要在萃取液中浸没一段时间,以使电极得到响应,但是浸没时间不宜过长,否则测试数据会漂移,读数不稳定。
另外试验发现:碱性萃取液在空气中暴露10 min可导致pH值的结果降低0.1以上,超过30 min就可导致pH值结果降低0.2以上;对于酸性偏中性萃取液,在空气中暴露30 min后,pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下,空气中的二氧化碳或其他酸性(或碱性)气体会溶解在萃取液中,影响溶液中H+的浓度,进而破坏离子的交换平衡,干扰试验。目前,一般实验室基本采用开放式的环境对萃取液进行pH值测试,所以应尽可能迅速地完成试验操作,缩短试验时间以减少试验误差。
3 结论
通过大量试验结果说明检验用水和时间与pH值的关系,影响pH值测试准确度的因素有很多,不难看出采用100mL 0.1mol/L的KCl溶液作为萃取介质,萃取(60±5)min,可以得到重现性好、准确性高的pH值检测数据,也可提高工作效率,作为萃取液的三级水的pH值对测试结果无明显影响,而萃取液暴露在实验室开放环境的时间长短对pH值测试结果有较大影响。
(作者单位:新疆伊犁州纤维检验所)