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原子吸收法检测待测物质准确性分析

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【摘 要】原子吸收法是一种新型的仪器分析方法,这种方法自50年代中期出现之后,凭借着自身的诸多优势在社会的各个领域中都得到了广泛的应用,其中主要包括地质、冶金、农业、食品以及生物医药和环境保护等。本文主要对原子吸收法的简单介绍,并在此基础上用原子吸收法直接检测自来水中微量元素锌的含量,通过检测的过程和结果来分析如果实现原子吸收法检测待测物质准确性

【关键词】原子吸收法;检测待测;准确性

原子吸收法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广以及抗干扰能力强等特点。就我国原子吸收法而言,其能够测定的元素高达73种之多。在这些元素中,不仅包含了低含量元素、主量元素、超痕量元素,而且还包括了金属元素、非金属元素以及类金属元素等。能够测定的元素种类和数量是其他分析技术所不能及的。本文通过采用原子吸收法直接检测自来水中微量元素锌的含量,通过对微量元素的检测过程来分析和判断怎样在检测过程中将排除干扰做到最好。

一、原子吸收法概述

1.1原子吸收法的定义

原子吸收法即原子吸收光谱法,这种方法主要是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。这种方法在对波长的光辐射进行吸收的时候,根据电子的能级不同是有一定选择性的,要确保吸收的波长与该原子受激发后发射光谱的波长相等,只有这样才可以将其作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。目前在我国,原子吸收法已经成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。这种方法具有检出限低、准确度高、选择性好以及分析速度快等优点。主要适用样品中微量及痕量组分分析。

1.2原子吸收法的基本原理

一般来说,每一种类型元素的原子在发射一系列特征谱线的基础上,还能够对特征谱线进行吸收,而其吸收的特征谱线则与发射线波长相同。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气的时候,原子中的外层电子将会有选择性的对同种元素所发射出来的特征谱线进行吸收,待测元素的浓度越大,吸收的强度也就会随之增加,从而导致入射的光就会逐渐减弱。由此可知,待测元素的浓度、吸收的强度以及入射光的减弱程度3者之间具有一定的联系,而根据三者之间的联系,在已经知道待测元素浓度的前提下,将已知待测元素浓度的标准溶液对光的吸收与试样对光的吸收进行比较,根据比较结果显示,就可以求出试样中待测元素的含量。

1.3原子吸收法的干扰效应以及抑制

虽然原子吸收法的干扰比较少且容易克服,但是在实际工作过程中,却仍然会出现一些干扰因素,从而在一定程度上影响其检测的准确性。这些干扰因素的类型主要包括物理干扰、化学干扰、电离干扰以及光谱干扰等。为了能够确保检测结果的准确性,就必须采取措施将这些干扰进行抑制。首先是对于物理干扰的抑制。工作人员在检测过程中,可以配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并使其在相同条件下进行测定。如果试样组成不详,采用标准加入法可以消除物理干扰。此外,在检测的时候应该尽量避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样;其次是对化学干扰的抑制。在检测过程中,对化学干扰的抑制方法有很多,比如说提高火焰温度、加入稀释剂和或保护剂、加入基本改进剂以及化学分离法等都可以有效抑制化学干扰;对于电离干扰的抑制,可以采用低温火焰或在试液中加入过量的更易电离的元素化合物,这样便可以有效的对待测元素的电离干扰进行抑制;最后是对光谱干扰的抑制,通常情况下,其抑制的方法主要是减小单色器的光谱通带宽度,提高仪器的分辨率,使元素的共振吸收线与干扰曲线完全分开,从而达到对谱线干扰进行抑制的目的。

二、实验检测分析

本次实验检测的主要内容是对自来水中的微量元素锌的含量检测,采取的方法是原子吸收法,其具体的检测分析如下:

2.1仪器与试剂

在整个检测实验当中所涉及到的仪器与试剂主要包括:3510型原子吸收分光光度计;锌元素空心阴极灯;纯度大于99.99%的锌片;供水公司的自来水水样;所用试剂均为用于精密分析试验的一级品;水为去离子水。

2.2具体的实验过程

为了能够确保实验顺利进行,且实验准确性不会受到某些因素的干扰。在进行实际实验的时候,首先应该对水样进行保护,其次要为仪器提供充分的操作条件,并且配制标准曲线系列溶液,只有这样才能够确保实验能够达到预期的效果。

2.2.1水样保护

在传统的测试方法中,测锌水样都是采用一级品盐酸进行酸化,而在原吸的测量过程中发展氯离子具有较强额记忆效应,这对低浓度测量非常不利,而硝酸则可以将这种现象充分避免。因此,在实验中采用优级纯的硝酸来进行水样的酸化。在取水样之后,加入硝酸,使硝酸终浓度为0.1%,之后对水样进行保存,确保其具有实验价值。

2.2.2仪器操作条件

在实验过程中,还应该为仪器的操作提供合理的条件。通常情况下,灯电流为8mA,波长为213.83nm,狭缝为0.7nm,空气的流量为15.0L/min,乙炔流量为2.0L/min,燃烧器高度为7mm。

2.2.3配制标准曲线系列溶液

配制标准曲线系列溶液在实验过程中也是非常重要的。首先,要准确称取1.000Og锌片,加热溶于30mL1:1(V/V)的硝酸,转移至1O00mL的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此标准储备溶液浓度为1.000mg/mL。准确移取10.OmL锌标准储备溶液,稀释至lO00mL,得浓度为10.0ug/mL的锌标准溶液。分别准确移取0,0.5,1.0,2.0,4.0mL锌标准溶液,稀释至lOOmL,得锌浓度分别为0,0.05,0.10,0.20,0.40mg/L的系列溶液。

2.2.4测试

在实际测试过程当中,进样的方式主要采取的是火焰法连续进样,扣背景方式采用的则是氚灯扣背景。标准的曲线测定数据以及结果如表1和图1所示:

表1 锌标准曲线测定数据

溶液浓度(mg/L) 0 0.05 0.10 0.20 0.40

Abs 0.000 0.029 0.069 0.133 0.237

线性方程 Abs=0.060941*C

相关系数 r=0.999

图1 锌溶液标准曲线

标准加入法测定实际样品,对大部分元素相关系数应该不小于0.999。

2.3结果与讨论

通过对供水公司饮用水中锌含量的测定结果分析,水样的浓度为0.0010mg/L,限值为1.0mg/L。可见,供水公司饮用水中的锌含量均符合国家的标准。

三、结语:

综上所述,随着原子吸收法在社会各领域不断广泛的被应用,如何提高该方法检测待测物质的准确性也成为了相关工作人员的一项重大课题。本文通过采用原子吸收法直接检测自来水中微量元素锌的含量,不需要对水样进行萃取、消解等前处理,可以直接进行测定,而且操作简单、快捷,水样测定的结果数据也精确可靠。由此说明,这种方法可以作为成熟的仪器分析方法应用到社会各个领域当中,将其作用更好的发挥出来。

参考文献:

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[2]张华生,何春林.石墨炉原子吸收法检测质量控制及影响因素探讨[J].《食品研究与开发》.2011(05)

[3]王天民.原子吸收光谱间接测定法应用介绍[J].《宁波化工》.1996(Z1)

[4]武晓春.原子吸收光谱法测定引用水中的钠[J].《疾病监测与控制》.2012(04)