棉/莱赛尔织物定量分析方法比较

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摘要：本文采用甲酸/氯化锌法、硫酸法和混酸法三种方法对不同混合比例的棉/莱赛尔样品进行定量分析，通过试验数据的统计分析，确定适合棉/莱赛尔混纺织物的定量分析方法。

关键词：棉/莱赛尔；甲酸/氯化锌；混酸法；定量分析

莱赛尔纤维以其生产的环保性和优越的服用性能区别于传统的再生纤维素纤维。随着莱赛尔纤维使用量的不断增大，纺织产品进行纤维含量定量分析时遇到莱赛尔及其混纺织物的概率增大。其中，棉与莱赛尔混纺织物由于二者纤维素结构相似，采用化学溶解法进行定量分析时往往出现再生纤维素溶解不彻底导致结果失真的现象。

目前，棉与莱赛尔混纺织物定量分析的主要方法包括甲酸/氯化锌法（GB/T 2910.6―2009）、硫酸法（DB13/T 160―2011）和混酸法。本文采用上述三种方法对不同混合比例的棉/莱赛尔样品进行定量分析，通过试验数据的统计分析，确定适合棉/莱赛尔混纺织物的定量分析方法。

1 试验部分

1.1 试验材料

样品：100%棉纱线（本白，20tex）、100%莱赛尔纱线（本白，20tex）按照棉/莱赛尔 50/50、 30/70 、10/90比例混合制备试样。

药品：98%硫酸（分析纯），36%～38%盐酸（分析纯），88%甲酸（分析纯），氯化锌（分析纯）。

1.2 试验装置

纤维细度分析仪（中国纺织科学研究院CU-2），分析天平（精确到0.1 mg），烘箱（恒定在105℃～110℃），干燥器（装有变色硅胶），恒温振荡水浴锅，真空抽气泵，玻璃砂芯坩埚，称量瓶，250mL碘量瓶等。

1.3 试验原理

纤维素由碳、氢、氧三种元素组成，其中由这三种元素组成的β-D-葡萄糖（C6H12O6）n，n 个葡萄糖剩基彼此以1，4-甙键连接而成的线性大分子。莱赛尔纤维的n 数约为400 ～ 900，而棉纤维约为2000。若要莱赛尔纤维溶解，则要使1，4-甙键断裂，大分子发生降解反应，使聚合度n 变小，大分子链变短，直至成为个体分子。[1] 甲酸/氯化锌法、混酸法以及硫酸法均是溶解去除莱赛尔纤维剩余棉纤维。

1.4 试验方法

1.4.1 甲酸/氯化锌法

参照GB/T 2910.6―2009 《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》[2] 结合文献资料[3]，采用70℃甲酸/氯化锌法进行试验。

1.4.2 硫酸法

参照 DB13/T 1360―2011《莱赛尔-棉纤维混纺产品纤维含量的测定》[4]进行试验。

1.4.3 混酸法

混酸法目前尚未有实施的方法标准，参考SN/T 3315.5―2012《纺织品 再生纤维素纤维与棉的定量分析 第5部分：混酸法》[5]和相关文献[6-7]制定的方法工艺如下：

样品的预处理等参照GB /T 2910.1―2009《纺织品定量化学分析 第1 部分： 试验通则》 进行，然后按以下步骤操作。

混酸溶液：70%（m/m）硫酸（ 98%浓硫酸312.5 mL+230 mL水 ）20 mL与36%～38% 盐酸800 mL充分混合均匀即可；

溶解工艺：取100 mL硫酸/盐酸混合酸溶液于250mL具塞三角烧瓶中，放置在23℃～25℃的恒温水浴中，取质量为1.0000g左右的样品放入上述溶液中，振荡25min～30min。用真空装置抽吸过滤上述溶解液，把溶解剩余物移回具塞三角烧瓶中用同温度同浓度的50mL硫酸/盐酸混合酸溶液充分振荡、洗涤，并用真空装置抽吸过滤。把残留物重新移回具塞三角烧瓶中用同温度蒸馏水充分振荡清洗，抽吸过滤，然后用1%（m/m）稀氨水中和清洗并使残留物浸没于溶液中10 min，再用常温的蒸馏水充分清洗，真空抽吸过滤，直至采用pH试纸测试试样呈中性，把剩余残留样品烘干、冷却、称重。

1.4.4 棉纤维修正系数d的确定

本文涉及的试验中，甲酸/氯化锌法中参照GB/T 2910.6―2009，70℃甲酸/氯化锌法中棉纤维的修正系数为1.03。

硫酸法中参照 DB13/T 1360―2011棉纤维修正系数为1.06。

混酸法由于盐酸浓度及其他试验条件的变化，选择通过试验测定结果如表1所示，为1.13。

2 结果与讨论

2.1 三种分析方法的试验结果准确度比较

分别人工配比棉与莱赛尔比例为50/50、30/70、10/90，采用三种方法测试，得到测试结果如表2所示。试验中以实测数据与真值的绝对误差表征试验方法的准确度。通过显微细度仪观察溶解前后的结果，以50/50为例，溶解前后样品如图1所示。

由图1可以发现，硫酸法不能将棉/莱赛尔混合物中莱赛尔纤维完全溶解，而其他两种方法溶解莱赛尔纤维较为彻底。按照此方法的试验结果如表2所示，不同比例试验条件下，剩余棉的比例均在83%左右，即溶解的莱赛尔纤维约17%，该试验结果严重偏离真值。分析可能的原因在于莱赛尔的种类差异，莱赛尔纤维有普通型和交联型，两者的原纤化特性存在较大差异[8] 。对于普通型莱赛尔纤维，硫酸的作用可能更容易造成莱赛尔纤维的原纤化，而对于交联型莱赛尔纤维则作用有限，说明硫酸法可能并不能普遍适用。

混酸法溶解莱赛尔纤维所得棉纤维比例在各个配比条件下均大于真值，表明混酸对于棉纤维的修正系数与试验测定的棉纤维的修正系数有所出入。但依照FZ/T 01053的规定，能满足纤维含量测定要求。70℃甲酸/氯化锌法试验结果表明各个比例试验下，试验结果与真值的绝对偏差满足纤维含量测定要求。

比较70℃甲酸/氯化锌法和混酸法在不同比例的棉与莱赛尔样品的试验结果发现，70℃甲酸/氯化锌法与真值的绝对误差要小于混酸法，表明70℃甲酸/氯化锌法比混酸法的试验结果更接近真值。混酸法对于棉纤维的损伤要高于甲酸/氯化锌法，由此实际检测中优先选择70℃甲酸/氯化锌法，对于其溶解不彻底的棉/莱赛尔样品可以选择用混酸法作为补充。

2.2 甲酸/氯化锌法与混酸法精密度分析

将表2中的试验数据进行统计分析，同时以相对标准偏差大小和95%置信水平的置信界限大小来表征试验方法的精密性，结果如表3所示。而在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。

由表3数据分析，三种比例条件下，70℃甲酸/氯化锌法试验相对标准偏差明显小于混酸法，说明一定试验条件下，70℃甲酸/氯化锌试验法的精密度要优于混酸试验法，也表明在相同试验条件下，70℃甲酸/氯化锌法试验的重复性要好于混酸法。而相同的95%置信水平下置信区间的宽度即置信界限大小也从另一方面反映了试验方法的精密性。试验中，70℃甲酸/氯化锌法的95%置信界限绝对值要小于混酸法，表明其置信区间宽度更窄，有着更好的精密性。

随着混合样品中莱赛尔比例的增加，70℃甲酸/氯化锌法和混酸法的试验结果相对标准偏差均出现增大趋势，表明试验方法的精密度下降。由此可以推断，当棉与莱赛尔混纺时，在莱赛尔比例偏高的情况下，选择70℃甲酸/氯化锌法进行试验能获得相对较好的试验精度，也更易于达到试验结果的平行（两组试验结果偏差

3 结论

1） 棉/莱赛尔织物定量分析，试验条件下，70℃甲酸/氯化锌法和混酸法均能满足FZ/T 01053的定量偏差要求（≤5%）。硫酸法不能完全溶解莱赛尔纤维，推断硫酸法由于莱赛尔纤维品种的变化不能普遍适用于棉/莱赛尔织物的定量分析。

2） 比较70℃甲酸/氯化锌法和混酸法，试验条件下，70℃甲酸/氯化锌法与真值的绝对误差要小于混酸法，表明70℃甲酸/氯化锌法比混酸法的试验结果更接近真值。混酸法对于棉纤维的损伤要高于甲酸/氯化锌法，由此实际检测中优先选择70℃甲酸/氯化锌法，对于溶解不彻底的棉/莱赛尔样品可以选择用混酸法作为补充。

3） 试验条件下，70℃甲酸/氯化锌法比混酸法的试验精度高，当棉与莱赛尔混纺时，在莱赛尔比例偏高的情况下，选择70℃甲酸/氯化锌法进行试验能获得相对较好的试验精度，也更易于达到平行的试验结果（两组试验结果偏差

参考文献：

[1] 谭敏红. 深色棉/莱赛尔混纺产品的定量分析[J]. 印染，2012，（16）：43-45.

[2] GB/T 2910.6―2009 纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）[S].

[3] 杨瑜榕. 活性染料染色后棉与莱赛尔纤维、棉与粘纤混纺产品定量分析探讨[J]. 福建轻纺，2009，（1）：45-47.

[4] DB13/T 1360―2011莱赛尔-棉纤维混纺产品纤维含量的测定 [S].

[5] SN/T 3315.5―2012 纺织品 再生纤维素纤维与棉的定量分析 第5部分：混酸法 [S].

[6] 郁葱，王锋，沈新宇，等. 棉/莱赛尔型靛蓝色织牛仔布的定量分析[J]. 江苏纺织，2010，（8）：46-48 ，55.

[7] 刘莲. 混合酸溶液法分析棉（亚麻）/再生纤维素纤维混纺织物含量方法研究[J]. 中国纤检，2011，（8）：52-53.

[8] 唐人成 . Lyocell纺织品染整加工技术[M]. 北京：中国纺织出版社，2001：7-28.

（作者单位：南通市纤维检验所）