苍术不同的提取技术比较

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本文作者：郭素侠 单位：廊坊卫生职业学院护理系

苍术为菊科苍术属植物的根茎。《神农本草经》将其列为上品，《中国药典》记载，其“味甘、苦，性温，归脾、肾、肝经”。具有燥湿健脾、祛风散寒、明目的功效。主要用于脘腹胀满，泄泻，食欲不振，水肿，脚气痿痹，风寒感冒，夜盲症等症状[2]。现代研究表明苍术主要有效成分为挥发油，约5%～9%。为β-桉叶醇和茅术醇的混合物，两者含量比约为6︰4。据文献研究，苍术具有抗菌抗炎、抗胃溃疡、抗缺氧、降血糖及抗肿瘤作用。研究了不同提取方法对北苍术挥发油β-桉叶醇提取效果的影响，分别对原料进行水蒸气蒸馏法提取、回流法提取、超声波辅助提取，并对提取的β-桉叶醇进行气相色谱分析，以期为进一步开发利用苍术资源提供理论依据。

1材料与方法

1.1试验材料与设备苍术，生品，购于当地药材批发市场50℃烘干，粉碎备用；β-桉叶醇标准品，Sigma公司，纯度大于98％；正十六醇，GC级；乙酸乙酯、乙醚等均为分析纯。气相色谱仪（Agilent7890A）；超声波药品处理机(JBT/C-YCL400/3P(D))；中草药粉碎机(FY135)；数显恒温水浴锅(HH-6)；离心机(TDL-40B)；电子天平(AL204)。

1.2提取方法分别称取粉碎过筛的苍5.0g，置于200mL的圆底烧瓶中，加入一定量提取溶剂，搅拌均匀后，分别用水蒸气蒸馏装置、回流装置及超声波仪提取分离挥发油，处理后用乙酸乙酯定容至10mL，待测。

1.3测定方法

1.3.1气相色谱条件载气N2，压力0.3MPa，H2压力0.12MPa，流速30mL/min，空气压力0.06MPa，流速350mL/min，柱前压0.07MPa。初始温度175℃，初温时间5min，升温速率3℃/min，终止温度225℃，终温时间1min，气化温度230℃，检测温度230℃。

1.3.2标准曲线绘制称取β-桉叶醇0.219g，放入10mL的容量瓶，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即对照品储备液的浓度为0.0219g/mL。称取正十六醇0.071g，放入10mL的容量瓶，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即内标溶液的的浓度为0.0071g/mL。用移液管精密量取0.5mL的对照品储备液和1mL的内标溶液置于5mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。移液管精密量取对照品储备液0，0.3，0.5，1.0，1.5mL分别置于5mL的容量瓶中，各加入内标溶液1mL，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取2μL，进行气相色谱仪测定，由对照品进样量与对照品/内标峰面积的比值进行回归，得到的准曲线方程。1.4样品测定用移液管量取水蒸气蒸馏法、回流提取法、超声提取法提取的苍术挥发油稀释液2.5mL，分别放入5mL的容量瓶中，往其中加1mL的内标溶液，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，分别准确吸取乙酸乙酯溶液、β-桉叶醇溶液、内标溶液(溶剂为乙酸乙酯)及水蒸气蒸馏提取、回流提取、超声提取的挥发油稀释液各2μL，进行气相色谱仪分析检测。

2试验结果与分析

2.1标准曲线本方法得到的标准曲线为y=0.7256x－0.1428，R2=0.9998，在本试验条件范围内具有比较好的线性关系。

2.2标品及内容物图谱吸取β-桉叶醇标准溶液、内标溶液各2μL(溶剂为乙酸乙酯)，进行气相色谱仪分析检测，所得的气相色谱图如图1、图2所示由以上气相色谱图可β-桉叶醇保留时间tR=14.732min，内标物保留时间tR=23.223min。

2.3不同提取方法样品图谱吸取水蒸气蒸馏提取、回流提取、超声提取挥发油稀释液各2μL，进行气相色谱仪分析检测，所得的气相色谱图如图3、图4及图5所示

2.4不同提取方法样品含量根据β-桉叶醇和内标物的峰面积计算含量3种不同提取方法得到的样品中β-桉叶醇的含量如图6所示由图6可看出水蒸气蒸馏提取的β-桉叶醇含量高，提取率达2.7089%，超声提取的次之，回流提取的最少。由于回流提取，超声提取中都使用了有机溶剂石油醚，容易造成溶剂残留，使得提取的苍术挥发油中有较多杂质，导致挥发油不纯，所以含量比较低。

2.5加样回收率试验吸取取水蒸汽蒸馏提取的北苍术稀释液，加入定量内标物溶液和一定量β-桉叶醇，测定并计算加样回收率为97.12%(RSD=4.35%)，表明该方法的回收率良好。

3结论

比较了水蒸气蒸馏提取法、回流提取法、超声辅助提取法等不同提取方法对苍术挥发油中β-桉叶醇含量的影响，确定水蒸汽蒸馏提取为苍术挥发油的最佳提取方法，此方法的苍术挥发油中β-桉叶醇含量达2.7089%，其加样回收率为97.12%，RSD4.35%。并得到测定苍术挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱条件。在该色谱条件下测定，样品中β-桉叶醇与内标物十六醇能够很好的分离，准确度，精密度良好。