高职食品分析与检验实训中食品中还原糖测定条件摸索

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摘 要 理论表明，兰・埃农法测定还原糖含量过程中，亚铁氰化钾的使用可使测定过程中不产生砖红色氧化亚铜沉淀，使终点颜色判断干扰消除，使测定误差减小，但亚铁氰化钾最佳使用量并不明确，本文通过大量标定碱性酒石酸铜溶液实验求得其最佳用量：在兰・埃农法测定还原糖含量时，亚铁氰化钾的最佳加入量为1.5 mL。

关键词 兰・埃农法；亚铁氰化钾；实训

中图分类号：G712 文献标识码：B 文章编号：1671-489X(2011)36-0118-02

糖类是大多数食品的重要组成成分，是能量的主要来源，影响食品的物理性质和人类的生理代谢。它的含量是食品营养价值高低的重要标志，也是某些食品重要的质量指标。高职食品分析与检验实训中，要测定食品中的还原糖，采用的方法是GB/T 5009.7-2008中的第一法：直接滴定法――兰・埃农法。兰・埃农法是测定食品中糖含量（包括还原糖、蔗糖和总糖含量）的较为方便且使用最多的方法。较GB/T 5009.7-2003第一法而言，其测定过程中生成的砖红色的氧化亚铜沉淀，严重影响终点（蓝色褪尽）判断，给测定结果带来很大的误差。而GB/T 5009.7-2008中在费林试剂乙液中加一定量的亚铁氰化钾后，可使溶液在测定过程中不再产生氧化亚铜沉淀，其反应为：Cu2O+K4Fe(CN)+H2O＝K2Cu2Fe(CN)6+2KOH。滴定终点清晰，直接由蓝色变为浅黄色，终点颜色判断干扰消除，测定误差减小。但国标中未标明亚铁氰化钾的使用量。本文就此实验过程中亚铁氰化钾的最佳加入量进行研究，通过进行大量的实验探索求得最佳用量。

1 原理

试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以亚甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定），根据样品液消耗体积计算还原糖的含量。

2 主要仪器、药品

1）仪器：马头牌JYT-5托盘天平、HH-S4数显恒温水浴锅、FA2004B电子天平、电子调节万用电炉。

2）药品：葡萄糖、酒石酸钾钠、硫酸铜、氢氧化钠、亚铁氰化钾、乙酸锌、盐酸均为分析纯，亚甲基蓝为指示剂。

3 试剂配制

1）碱性酒石酸铜甲液：称取1.5 g硫酸铜（CuSO4・5H2O），及0.005 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至100 mL，贮存于试剂瓶内。

2）碱性酒石酸铜乙液：称取5 g酒石酸钾钠与7.5 g氢氧化钠，溶于水中，再加入0.4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至100 mL，贮存于橡胶塞玻璃试剂瓶内。

3）乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100 mL，贮存于试剂瓶内。

4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6 g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100 mL，贮存于试剂瓶内。

5）盐酸（1:1）量取50 mL盐酸加水稀释到100 mL，贮存于试剂瓶内。

6）氢氧化钠200 g/L：称取氢氧化钠20 g，加水溶解，倒入容量瓶内，加水定容到100 mL。

7）葡萄糖标准溶液：称取1 g（精确至0.000 1 g）经过98～100 ℃干燥2小时的葡萄糖，加水溶解后加入5 mL盐酸，并以水稀释定容到1 000 mL，摇匀。此溶液每1 mL相当于含1.0 mg葡萄糖。

4 实验过程

4.1 标定碱性酒石酸铜溶液（探索亚铁氰化钾最佳用量）

先移取5.0 mL费林氏乙液置于250 mL锥形瓶中，再移取甲液5.0 mL置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管放入三角瓶中约9 mL还原糖标准溶液，分别加入亚铁氰化钾溶液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL；控制在2 min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液。观察滴定过程中的几组对照试验的即时颜色变化，直至溶液蓝色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积。平行操作3份，取其平均值，计算每10 mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。实验结果见表1。

结果表明，亚铁氰化钾的添加量在1.0～2.0 mL时，终点颜色变化最为明显。所以需进行进一步的实验，以确定亚铁氰化钾的最佳加入量。

同上述实验过程移取5.0 mL费林氏乙液置于250 mL锥形瓶中，再移取甲液5.0 mL置于250 mL锥形瓶中加水20 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液，分别加入亚铁氰化钾溶液1.1 mL、1.2 mL、1.3 mL……1.8 mL、1.9 mL；控制在2 min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液。观察滴定过程中的几组对照试验颜色变化，直至溶液蓝色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积。平行操作3份，取其平均值，计算每10 mL（甲、乙液各5 mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。实验结果见表2。

观察后得出，亚铁氰化钾的加入量在1.5 mL时，终点颜色变化最为明显。亚铁氰化钾的加入量在1.5～2.0 mL，颜色变化与1.5 mL时一样，所以亚铁氰化钾的最佳加入量为1.5 mL。

参考文献

[1]康臻.食品分析与检验[M].北京:中国轻工业出版社,2006.

[2]居红芳.亚铁氰化钾在兰・埃农法测定中的作用初探[J].食品科学,1999(11):57-59.