化学/电化学两步法快速制备304不锈钢超疏水表面

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作者简介：尹小荷（1987-）女，辽宁铁岭人，硕士学位，物理学凝聚态方向。

引言：

现阶段，人们所研究的超疏水表面，大部分都是针对有机材料，而对金属表面上超疏水表面的制备不够重视。不锈钢作为一种非常常见的多功能材料，以其优越的耐腐蚀性和装饰性在各个领域中都有十分广泛的应用[1]。

在低温的情况下，表面结冰容易对日常生活和人的生命造成危害，所以不锈钢的表面的润湿性是非关键的、需要解决的问题。

不锈钢超疏水表面的制备方法，主要分成两类：一是化学法[2]，一类是电化学法[3]。

微米/纳米二元复合结构，是超疏水表面制备的重点和难点[4]。化学腐蚀可以制造微米级粗糙结构，电化学腐蚀可以制造纳米级粗糙结构。

本文使用化学腐蚀/电化学阳极氧化两步法，在304不锈钢表面制造低表面能表面。即用化学腐蚀制备微米级粗糙结构，然后用电化学阳极氧化制备纳米级结构。这结合了化学腐蚀和电化学阳极氧化的优势，效率高，而且对设备的要求低，具有比较广泛的应用前景。

一、实验部分

1、实验材料和仪器

304不锈钢片，纳米304不锈钢片，超声振荡清洗仪，直流电源，恒温浴槽，扫描电子显微镜（DSA100），接触角测量仪，丙酮，无水乙醇，去离子水，盐酸，硫酸，磷酸，丙三醇，钼酸钠

2、实验方法

（1）不锈钢片处理

将不锈钢片切割为10mm×10mm×1mm的方形片，依次经过180#，360#，600#，800#，1200#砂纸打磨，然后依次经过2.5和1.5研磨膏抛光。最后用丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗5min，烘干备用。

（2）化学腐蚀

将304不锈钢片和纳米304不锈钢片和浸泡在不同浓度盐酸中腐蚀。

（3）电化学腐蚀

阳极为不锈钢片，阴极为铅板，电解质选用30%硫酸+30%磷酸+丙三醇[5]，体积比1：1：1。电流密度为25mA/cm，间距10mm，温度65-70℃。将经过化学腐蚀的不锈钢片进行阳极氧化。

（4）表征

用扫描电子显微镜观察样品表面形貌。用接触角测量仪（DSA100）测量水滴在表面上的接触角，，在3个不同的位置分别测量，取平均值（水滴体积为5μL）。

3、结果与讨论

（1）化学腐蚀：

化学腐蚀盐酸浓度对疏水性的影响：

盐酸浓度不同时，随着腐蚀时间增加，接触角增大，当腐蚀时间达到一定程度后，接触角就达到一个峰值，腐蚀时间继续增加，接触角反而逐渐减小。

在化学腐蚀初期，接触角随时间的变化并不明显，当腐蚀到达一定程度后，接触角迅速增加。随着腐蚀的继续深入，蚀坑会变的越来越大[7]，接触角反而逐渐降低，如图3所示。

经盐酸腐蚀后的304不锈钢表面，出现微米级的错层结构。增加了304不锈钢表面的粗糙度，接触角增大。不存在纳米级粗糙结构，所以单独使用盐酸腐蚀，无法制备超疏水表面。

（2）电化学腐蚀

电流密度对疏水性的影响：

电流密度越大，腐蚀速度越快。

电化学腐蚀可以制造纳米级粗糙结构[8]。但是这种方法耗电量大，价格比较高，所以单独的电化学方法不适合生产应用。

（3）化学腐蚀/电化学阳极氧化：

化学腐蚀和电化学阳极氧化可以各自制造不同级别的粗糙度表面。两者先后进行，即先用化学腐蚀制造微米级粗糙结构，然后以电化学腐蚀制造纳米级结构，可以取二者优点，提高效率。

电解液使用[9][V（30%硫酸）：V（30%磷酸）∶V（丙三醇）= 1∶1：1 ]。

化学腐蚀在不锈钢表现制造出微米级粗糙结构，表面粗糙度>1，水滴与不锈钢的实际接触面积>表面观察面积，也就是Wenzel态，粗糙度越大，疏水性越强。

化学腐蚀后，进行电化学阳极氧化，在微米级粗糙结构上制造纳米级粗糙结构，实际接触面减小，从Wenzel态转变为Cassie态[10]，从而形成超疏水表面。

通过两步法制备的纳米304不锈钢微/纳米结构表面接触角θ= 106.5°，普通304不锈钢为θ= 101.3°。使用化学/电化学法，对比单独使用化学法和电化学法，接触角增大40°以上，对比原始样品，接触角增大60°以上。

二、小结

本文提出化学腐蚀/电化学阳极氧化两步法，在普通/纳米304不锈钢表面上制备了超疏水表面，耗时短，操作简单。

此法比单独使用化学腐蚀或电化学阳极氧化，在时间缩短了1-2个数量级，同时电化学阳极氧化所使用电流密度减小1个数量级，成本降低，节约资源，适用于工业生产。

参考文献

[1]江雷.从自然到仿生的超疏水纳米界面材料.科技导报.2005，23（2）：2-8.

[2]Gilman J.J.Johnston W.G.Sears G.W.J.App l.Phys.[ J ]，1958，29： 747-754.

[3]黄昆原著，韩汝琦改编.固体物理学，北京：高等教育出版社，2002.

[4]竺际舜.无机化学.北京：科学出版社，2008.

[5]Cassie AB，Baxter5.Wettability。porous surfaces〔J].Trams Faraday Soc，1944，40：546-551.

[6]XU Jin（徐进），MAOWei2Min（毛卫民），FENG Hui2Ping（冯惠平），et al.The Chinese Journal of Nonferrous Metals（中国有色金属学报）[ J ]，2001，11： 42-46

[7]Arai K.Suzuki T.Atsumi T.Journal of the Electrochemical Society[ J ]，1985，132： 1667-1671

[8]CHEN Xin2Hua（陈新华），MA Yong2Mei（马永梅），L IXin2Hong（李新红），et al.Chem.J.Chinese Universities（高等学校化学学报）[ J ]，2004，25（12）： 2304-2307

[9]Feng L.Li S.H.Li Y.S.et al.Adv.Mater.[ J ]，2002，14（24）： 1857-1860Fa

[10]Hearst M，Hirsh H.AI’s greatest trends and controversies.IEEE Intelligent Systems，2000，15（1）： 8-17.