复方苦豆子胶囊质量标准研究
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【摘要】 目的 建立复方苦豆子胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法分别对复方中山楂、决明子、苦豆子进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对主药决明子中的大黄酚进行含量测定。结果 薄层色谱中，供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点，阴性无干扰；高效液相色谱中，大黄酚在0.028 4～0.908 8 μg范围内呈良好的线性关系，r=0.999 7（n=6），平均加样回收率为99.97%。结论 本试验采用的薄层色谱鉴别方法专属性强，高效液相色谱法精密度高、重复性好，可用于该制剂的质量控制。
【关键词】 复方苦豆子胶囊；薄层色谱法；大黄酚；高效液相色谱法；质量标准
Abstract：Objective To establish the quality standard for Complex Prescription Kudouzi Capsules. Methods TLC was employed to identify Crataegus pinnatifida Bge.、Cassia obtusifolia L. and sophora alopecuroides L..The content of chrysophanol in Cassia obtusifolia L. was determined by HPLC. Results Spots obtained from the test solutions had the same color in reference solution and medical material in the same location， and the blank solution had no interference. The linear range of chrysophanol was 0.028 4～0.908 8 μg， r=0.999 7 （n=6）， and the average recovery was 99.97%. Conclusion The characteristic of identification by TLC was highly specific， HPLC is accurate and reproducible， and they can be used effectively for the quality control of Complex Prescription Kudouzi Capsules.
Key words：Complex Prescription Kudouzi Capsules；TLC；chrysophanol；HPLC；quality standard
复方苦豆子胶囊是在多年使用的临床验方基础上，经过对各味中药进行粉碎、提取、纯化、干燥等工艺研制而成。本品由山楂、决明子、苦豆子等多味中药材组成，具有清热解毒、消食除胀、活血化瘀、健脾益气等功效，临床已证实，其具有良好的调血脂、降血压、抗动脉粥样硬化及抗氧化等作用[1-2]。本研究采用薄层色谱（TLC）法对复方中山楂、决明子、苦豆子进行定性鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法对主药决明子中的大黄酚进行含量测定，为更好地控制该产品质量提供依据。
1 仪器与试药
岛津LC-10AD系列高效液相色谱仪；Thermo Hypersil- Gold色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；SPD-6AV紫外检测器；KQ-300DE型数控超声清洗器（昆山超声仪器有限公司）；HM-202型电子分析天平；UV21型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂生产）；101232S电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医疗器械厂生产）。
苦参碱对照品、金丝桃苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号111521-200303），大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号110796-200716）。复方苦豆子胶囊由本实验自制，药材均购于新疆药材公司，依照2005年版《中华人民共和国药典》（一部）进行鉴定，符合要求。薄层层析用硅胶G、硅胶GF254（青岛海洋化工厂生产），聚酰胺薄膜（台州四青生化材料厂）。甲醇为色谱纯；水为双蒸水；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层鉴别
2.1.1 山楂3 参照2005版《中华人民共和国药典》（一部）中山楂的鉴别方法。称取本品内容物3.0 g，研细，置50 mL磨口锥形瓶中，加入50%乙醇50 mL，加热回流1.5 h，放冷，滤过，滤液蒸至无醇味，加水10 mL，用石油醚（30～60 ℃）洗涤2次，每次20 mL，弃去石油醚层，水层加乙酸乙酯振摇萃取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2 mL溶解，作为供试品溶液。将复方苦豆子胶囊方中去掉山楂，同法制备和处理作为阴性对照液。另取金丝桃苷对照品，加无水乙醇制成0.1 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，分别吸取上述3种溶液各4～10 μL，点于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇-醋酸-水（3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的三氯化铝溶液，热风吹干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱图中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照品中无此斑点。
2.1.2 决明子4 取本品内容物3.0 g，研碎，置50 mL磨口锥形瓶中，加10%硫酸20 mL，加氯仿20 mL，水浴回流1.0 h，放冷，将回流液移入分液漏斗中，分取氯仿层溶液，将氯仿液水浴浓缩至1 mL，作为样品供试液备用。将复方苦豆子胶囊方中去掉决明子，同法制备和处理作为阴性对照液。另外称取大黄酚对照品5.0 mg，加甲醇适量使之溶解，定容于10 mL容量瓶中，制成0.5 mg/mL的对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，分别吸取上述3种溶液各6～10 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60 ℃）-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展距10 cm，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱图中，在与对照品相同位置上显橙黄色的荧光斑点，阴性对照品中无此斑点，说明供试品中有决明子成分而阴性对照品中无此成分。