超滤膜磁性颗粒性能测试
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1前言
膜分离技术现已广泛运用于医药、食品、化学、环保等各个领域。特别是超滤技术，在食品、污水处理、蛋白质浓缩，天然产物分离等领域，已显现巨大的应用价值[1~3]。国内外学者针对膜的制备、改性以及分离运用做了大量研究[4~6]。目前所研制的各种膜，其截留分子量是固定的，欲得到多组不同分子量的目标物质，需要通过更换不同截留分子量的膜组件来实现，不但操作麻烦而且使生产成本大大增加；在膜的性能改进方面，无机-有机共混膜引起了人们广泛的兴趣。纳米Fe3O4颗粒具有超顺磁性以及磁致伸缩效应，被广泛应用在磁性液体、磁性记忆材料等方面[7~11]。本文在PS膜中添加纳米Fe3O4颗粒，制备PS-Fe3O4共混膜[12]，考察Fe3O4颗粒的添加对PS膜一系列性能的影响。
2实验(材料和方法)
2.1主要原料聚砜([η]=0.62)：上海曙光化学厂；表面包覆了油酸的纳米Fe3O4(粒径：8~10nm)：安徽金科磁性液体有限公司；N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇400、α-淀粉酶(MW45000)、2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)：常州市惠林化工有限公司；葡聚糖(MW10000)：上海振兴化学试剂公司。
2.2铸膜液及其膜的制备聚砜(PS)溶液组成(质量百分比)：PS(15％)、聚乙二醇400(2％)、N,N-二甲基甲酰胺(83％)。在60℃下高速机械连续搅拌3h，待PS完全溶解后，再加入质量百分比分别为5%，10%，15%，20%，25%的纳米Fe3O4颗粒，继续搅拌直至获得PS-Fe3O4的均相铸膜液。静置12h脱泡，在无纺布上刮膜，分别制备成不同Fe3O4掺杂量的共混膜A、B、C、D、E。
2.3超滤装置和流程采用错流过滤方式进行实验，实验超滤装置及流程示意如图1所示。
2.4膜的性能测试2.4.1孔隙率首先先测量PS膜和复合膜A、B、C、D、E的孔隙率。孔隙率大的膜通常情况下有更大的渗透通量。分别取PS膜和复合膜A、B、C、D、E各一小块，烘干，准确称量其质量。在比重瓶内装满一定刻度纯水，称量其质量，再把膜放入比重瓶内，注入同样刻度的水，称量质量。孔隙率的计算m1为干膜的质量，m2为装满一定刻度纯水的比重瓶质量，m3为充到同样刻度纯水和膜后的比重瓶质量，ρw为纯水密度，Vt为膜的体积(Vt=SΔχ)，其中S为膜面积，Δχ为膜厚度。样品膜的厚度用螺旋千分尺测量。
2.4.2扫描电镜观测为了观察不同Fe3O4含量PS-Fe3O4磁性膜的表面形貌，考察不同含量Fe3O4磁性共混膜的粒子分布情况及膜孔情况，以及Fe3O4的大量增加会不会对膜的表面结构产生影响，使膜产生缺陷，用扫描电镜对这些膜进行观察，以确定一个较优的Fe3O4粒子添加量。分别截取PS膜和PS-Fe3O4共混膜B、D、E的一小块，用TSM-6700F场发射扫描电镜观察膜喷金后的表面形貌。然后把PS膜和PS-Fe3O4共混膜D在液氮中浸约30s，断开，观察在液氮中冷冻折断喷金后的断面。
2.4.3纯水通量先把共混膜在0.05MPa压力下用去离子水预压3h，然后分别测量PS膜和磁性共混膜A、B、C、D的纯水通量(J)，研究不同Fe3O4掺杂量对共混膜性能的影响。实验操作温度为(20±1)℃，平板膜的有效面积为2.01×10?2m2，操作压力为0.10MPa。计算公式如下：VJAt=×J为膜的纯水通量(L?(m2?h)?1)，V为透过膜的纯水体积(L)，A为膜的有效面积(m2)，t为时间(h)。
2.4.4磁滞曲线Fe3O4颗粒具有超顺磁性，PS-Fe3O4磁性超滤膜由于Fe3O4颗粒的添加也会有一定的磁性特征。为了考察PS-Fe3O4膜的磁性质，用磁强测量系统MPMS(XL-7)测量了PS-Fe3O4膜在不同强度外加磁场下的磁矩，绘制磁滞曲线。测量操作温度为300K，磁场强度先从0T(特斯拉)升到1T，然后从1T降到?1T，最后再升高到1T。
2.5超滤实验2.5.1α-淀粉酶实验分别在没有外加磁场和0.4T磁场下考察PS膜和PS-Fe3O4膜对α-淀粉酶的截留变化情况。α-淀粉酶溶液的等电点为5.5。当溶液pH值偏离等电点时，酶将带电荷。配制0.2g?L?1α-淀粉酶磷酸盐缓冲溶液，调节缓冲溶液的pH值至2.5，用作PS膜和不同Fe3O4含量(5%~20%)膜的超滤原料液，超滤条件：操作压力0.15MPa，温度(20±1)℃。用UV-1600型紫外分光光度计，在280nm下检测原液和膜透过液中α-淀粉酶的浓度。膜的截留率(R)按下式计算：R(%)＝[1－(C透/C原)]×100式中C透、C原分别为超滤透过液和原液的浓度。
3结果与讨论
3.1孔隙率孔隙率Pr在一定程度上反映了膜的渗透能力。表1为PS膜和所制备的添加不同量Fe3O4颗粒的共混膜的孔隙率Pr。由表1可见，磁性约束共混膜的孔隙率均大于没有加粒子的PS膜的孔隙率。开始随着纳米Fe3O4粒子的加入，孔隙率逐渐增大，然后开始降低。膜E的孔隙率比膜D小，原因可能随着纳米粒子的大量添加，导致膜孔的堵塞。
3.2扫描电镜分析扫描电镜分别观察了不同Fe3O4含量的膜喷金后膜的表面形态。如图2所示。图2中(1)为没有添加Fe3O4的膜的表面扫描电镜图，(2)、(3)、(4)分别为Fe3O4含量为10%、20%和25%的膜的表面扫描电镜图。图中可以看出当纳米Fe3O4含量低于20%时，粒子没有发生明显团聚，能基本均匀的分布在膜表面上，但当膜中Fe3O4含量进一步提高到25%时，纳米Fe3O4产生比较严重的团聚现象，在膜中不能均匀分布，易产生膜结构缺陷。接着又对PS膜和Fe3O4添加量为20%的较优磁性约束共混膜进行了断面形貌观察，以便了解粒子对断面结构产生的影响以及在孔内，孔周围的分布情况。图3分别为PS膜、Fe3O4添加量为20%的PS-Fe3O4膜的断面形态。由图可以看出PS膜和PS-Fe3O4共混膜断面均为典型的海绵状结构，纳米Fe3O4颗粒没有对膜的断面结构产生较大的影响。PS-Fe3O4膜中存在着纳米粒子，粒子基本均匀的分布在膜孔内壁、膜孔周围，部分发生了团聚。
3.3纯水通量图4描述了PS膜和共混膜A、B、C、D的水通量随时间变化曲线。由图可见，Fe3O4的加入，使得PS-Fe3O4共混膜A、B、C、D的水通量均高于PS膜，共混膜的抗污染性也优于PS膜。随着Fe3O4掺杂量的增加，共混膜的水通量逐渐增加。
3.4磁滞曲线磁滞曲线能较为全面地反映物质的磁性质。为了了解膜的磁特性，考察了纳米Fe3O4粒子与膜D的磁滞曲线，如图5、6所示。(在国制单位制SI中，磁强的单位是A?m?1，它与图5，6横坐标所用的单位奥斯特Oe间的换算关系是：1Oe=79.5775A?m?1)图5为纳米Fe3O4的磁滞曲线。横坐标为外加磁场强度，纵坐标为Fe3O4在外加磁场下产生的磁矩。由图可见，曲线经过原点，矫顽力为0，纳米Fe3O4显示出超顺磁性，即加上磁场，Fe3O4能产生诱导磁场，当磁场撤掉，即外加磁场强度为0时，Fe3O4产生的诱导磁场消失。图6为添加了Fe3O4膜D的磁滞曲线。横坐标为外加磁场强度，纵坐标为PS-Fe3O4膜在外加磁场下产生的磁矩。由图可见，PS-Fe3O4膜因纳米Fe3O4的加入也显示出超顺磁性，矫顽力为0。
3.5α-淀粉酶实验不同Fe3O4含量的膜在有无磁场作用下的截留率如图7所示。由图7可见，无添加Fe3O4的PS膜，磁场对截留率没有影响；纳米Fe3O4颗粒会使超滤膜的截留率在磁场下发生变化，且随着膜中纳米Fe3O4含量的增加，磁效应增加，即在磁场下，膜对α-淀粉酶的截留率降低效应增加。在0.4T的磁场下，共混膜中Fe3O4含量为5%，10%，15%，20%时，截留率分别比不在磁场中降低了3.5%，7.4%，12.3%，18.2%。
4结论
纳米Fe3O4磁性颗粒会对聚砜膜性能产生一系列的影响：Fe3O4的添加使膜具有超顺磁性；Fe3O4含量在20%以内时，能基本均匀的分布在膜中，当含量增加到25%时，Fe3O4会出现较严重的团聚现象且分布不均匀，易使膜产生结构缺陷；膜的孔隙率、水通量、截留率随着Fe3O4含量的增高而增加，较优Fe3O4添加量为20%；Fe3O4颗粒能使膜具备截留率可调的特性。由此可见，Fe3O4磁性颗粒一方面改善了膜的性能，另一方面也使制得的膜具有超顺磁性，具备截留率可调控的性能，有望通过调节外加磁场实现一系列不同物质的连续分离，为膜领域提供一条新的思路。