气相色谱法测定番茄中10种菊酯类农药残留

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇气相色谱法测定番茄中10种菊酯类农药残留范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘要 采用气相色谱分析技术，建立了检测番茄中百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共10种菊酯类农药残留的方法。结果表明：10种菊酯类农药在16 min内均能良好分离，线性良好，相关系数不低于0.995，添加回收率在86.5%～106.8%之间，相对标准偏差为4.8%～11.6%，方法检出限为0.0002～0.002 0 mg/kg。该方法快速方便、精确度好、灵敏度高，能够满足残留分析的要求。

关键词 气相色谱法；番茄；菊酯类农药；残留量；检测方法

中图分类号 S482.99 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）06-0135-02

Determination of 10 Kinds of Pyrethroid Pesticides Residue in Tomato by Gas Chromatography

JIA Xiao-fei WEI Rong LI Sheng-an ZENG Feng-jing ZHANG Yi-wen GAO Jie

（Zhongshan Quality Supervision & Inspection Institute of Agricultural Products in Guangdong Province，Zhongshan Guangdong 528400）

Abstract A analysis method for determining 10 kinds of pyrethroid pesticides residues，including cholrothalonil，procymidone，endosulfan，bifenthrin，fenpropathrin，lambda-cyhalothrin，cyfluthrin，cypermethrin，fenvalerate，deltamethrin in tomato by gas chromatograph was established. The results showed that the ten pyrethroid pesticides could be well separated within 16 min，the calibration curves were in good linearity with correlation coefficients not less than 0.995. The recovery range was 86.5%～106.8% with relative standard deviations of 4.8%～11.6%，the detection limit was 0.0002～0.002 0 mg/kg. This method was quick，simple，accurate and sensitive，and it could fit for the requirements of residue analysis.

Key words gas chromatography；tomato；pyrethroid pesticides；residue；determination method

番茄，别名西红柿、番柿、洋柿子等，原产自南美，目前我国已成为番茄的主要生产地之一。番茄不仅外观漂亮、口感好，而且营养丰富，富含矿物质、多种维生素、膳食纤维、番茄红素等营养物质。研究发现，番茄在保健养生和防治多种疾病中都有着重要的价值，如促进消化吸收、防治心血管疾病、抗癌、防衰老、护肝抗疲劳、促进骨骼发育、治疗皮肤疾病等功效，因而深受人们的喜爱，消费市场巨大[1-2]。由于番茄在生长期间极易受到病虫害的干扰[3]，因此农户在种植过程中经常会喷洒以杀虫剂为主的，具有高效、广谱、低毒等特点的菊酯类农药。然而，菊酯类农药在蔬果上的残留物会在作物和动物体内富集，严重影响人们的身体健康。随着生活水平的不断提高，食品安全问题和无公害绿色农产品已日渐引起人们的重视，人们对农药残留限量的要求也更为严格[4]。因此，建立一种快速简便、准确可靠的测定番茄中菊酯类农药残留的检测方法具有重要意义。

目前，有关番茄中农药残留的检测已有不少报道[5-7]，但是有关菊酯类农药的检测方法多具有操作繁琐耗时、检测的农药种类较少、不易于推广等问题。而且由于菊酯类农药存在一定的同分异构体，这就使得建立其测定方法更为困难。该文采用气相色谱法同时对番茄中的百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯10种菊酯类农药进行检测，本方法具有快速简便、准确性好、灵敏度高等优点，适合日常大批量样品的快速测定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 6890N气相色谱仪，配有ECD检测器；振荡摇床（德国IKA公司HS501）；百分之一电子天平（Precisa公司）；高速冷冻离心机（德国Sigma公司3-30k）；旋涡混合器（上海精科实业有限公司XW-80A）；氮吹仪（天津恒奥HGC-24A）。

乙腈、氯化钠（广州化学试剂厂，分析纯）；正己烷（德国Merck公司，色谱纯）；弗罗里硅土固相萃取小柱（美国Agilent公司）。

百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯10种菊酯类农药标准品均购自农业部环境保护科研监测所，浓度均为100 mg/L。

1.2 试验方法

1.2.1 样品的制备和提取。选取颜色偏红、有光泽、果软的新鲜番茄不少于1 000 g，切碎放入搅拌机中打匀，制成泥状待测样，于-20～-16 ℃条件下保存，备用。准确称取待测样品12.5 g，置于50 mL离心管中，加入25.0 mL乙腈和5 g左右氯化钠，摇床振荡提取30 min，5 000 r/min离心5 min，吸取上清液4.0 mL置于试管中，将试管放入氮吹仪，50 ℃氮吹至近干，用正己烷定容至2.0 mL，在旋涡混合器上混匀，待净化。

1.2.2 样品净化。将弗罗里硅土固相萃取小柱依次用5.0 mL丙酮+正己烷（1∶9，V/V）、5.0 mL正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用5.0 mL丙酮+正己烷（1∶9，V/V）冲洗试管后淋洗小柱，并重复1次，用新的15 mL试管接收所有流出液。将试管放入氮吹仪，50 ℃氮吹至近干，用正己烷定容至2.0 mL，在旋涡混合器上混匀，待上机。

1.2.3 基质标准溶液的配制。取不含有目标农药的番茄样品，经过与样品同样的过程进行提取、净化得到番茄空白基质溶液。用该基质溶液对标准品进行稀释，分别配制成0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L的百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯10种菊酯类基质混合标准溶液，待用。

1.2.4 色谱条件。色谱柱：HP-5，30.0 m×0.320 mm×0.25 μm；柱流量：氮气3.0 mL/min；尾吹气：氮气60 mL/min；分流进样，分流比10∶1；进样体积：1 μL；进样口温度：280 ℃；检测器及温度：ECD 300 ℃；程序柱温：190 ℃保持2 min，以8 ℃/min升温至270 ℃，保持10 min；定量方法：外标法。

2 结果与分析

2.1 10种菊酯类农药的基质标准色谱图

经过试验比较和优化分离条件，最终确定按1.2.4所述色谱条件进行测定，得到10种菊酯类农药的基质标准色谱图（图1）。可以看出，10种目标农药在16 min内均能良好出峰、分离度高，能满足番茄中农药残留检测要求。

2.2 基质标准曲线、线性范围及检出限

将配制的0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L的10种菊酯类基质混合标准溶液，按照1.2.4所述色谱条件进行测定。以各农药标样的色谱峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，线性方程及相关系数见表1。可以看出，10种菊酯类农药在0.05～1.00 mg/L范围内线性关系良好，线性方程标准，且相关系数r2均不小于0.995。以各标准品色谱峰信噪比S/N>3计算方法检出限，结果见表1。可以看出，本研究方法的最低检出限远低于国家标准的最低检出限，完全满足国家标准中对10种菊酯类农药的最低检出限的要求。

2.3 方法回收率和精确度

在已知不含目标农药的番茄样品中进行添加回收试验，添加浓度为0.3 mg/kg的10种菊酯类农药混标，试验设计6个平行，各农药的加标回收率在86.5%～106.8%之间，相对标准偏差在4.8%～11.6%之间，均在正常范围。本方法具有较好的回收率和精确度。

3 结论

本研究利用气相色谱-电子捕获检测器建立一种测定番茄中10种菊酯类农药残留的方法。该方法操作简便、精确度好、灵敏度高，适合日常大批量样品的快速测定且易于在基层推广，为番茄中菊酯类农药残留的检测提供了可靠的方法依据。

4 参考文献

[1] 王姗姗.番茄的药用价值[J].山西医药杂志，2013，40（21）：1104-1106.

[2] 岳晖，王文亮，邬元娟.番茄食品的开发现状及发展前景[J].中国食物与营养，2008（7）：71-72.

[3] 李广忠.浅谈番茄主要病虫害综合防治技术[J].农业与技术，2015（11）：114.

[4] 李晔，袁佗.浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测[J].中国卫生检验杂志，2008，18（9）：1774-1775.

[5] 谢水清，黎小鹏，李拥军，等.番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定[J].现代农业科技，2014（14）：248-249.

[6] 李贤波，赵，李胜清，等.分散液-液微萃取-气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药[J].色谱，2012，30（9）：926-930.

[7] 李锋格，全晓盾.气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留[J].分析化学，2005，33（6）：838-842.