氯化钠对果蔬中有机磷农药残留降解的探讨

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摘 要：本文建立在酶抑制剂法检测果蔬（黄瓜、青菜、茄子、苹果、梨、金桔）中农药残留。用氯化钠作为抑制剂在不同浓度、时间下探寻那种条件下对果蔬中农药残留降解效果好。试验表明：黄瓜在氯化钠浓度为0.6mol/L、时间为20min时降解效果最好，抑制率可降至为0.7%。青菜在氯化钠浓度为0.6mol/L、时间为10min时降解效果最好，抑制率可降至为0.6%。茄子在氯化钠浓度为0.8mol/L、时间为15min时降解效果最好，抑制率可降至为0.8%。苹果在氯化钠浓度为0.8mol/L、时间为10min时降解效果最好，抑制率可降至为1.5%。梨在氯化钠浓度为0.6mol/L、时间为10min时降解效果最好，抑制率可降至为5.9%。

关键词：果蔬；农药残留；酶抑制法；

中图分类号：S482 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20150832044

1 前言

农药残留指使用农药后残留于生物体、农副产品和环境中的微量农药及其有毒的代谢物的总量。有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药，而且较多是限量使用在果蔬作物上的。我国用此类农药主要有甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏、克百威等，此类农药若大量残留在果蔬表面能够引起人的神经传导阻碍、神经麻痹乃至死亡。果蔬中根茎部分农残最多，叶菜类次之，茄果类最少。

农药残留的检测方法大致分为3大类：生物测定法、化学测定法（原子吸收光谱法、气相色谱法、液相色谱法）、生物检测法（速测卡法、速测仪法速测）[1-2]。本文建立在速测仪法（酶抑制分光光度法）检测果蔬中农药残留量。

2 试验材料和方法

2.1 试验材料、试剂和仪器

2.1.1 试验材料

以新鲜成熟的水果：苹果、橘子、梨，蔬菜：茄子、青菜、黄瓜为实验材料，2015年3月26号购于菜场，买回后统一用乐果进行处理，晾干后检测农残抑制率。

2.1.2 试剂

氧化乐果、氯化钠、农药残留检测的相关药品农残试剂有 1、缓冲剂 2、酶液 3、显色剂 4、底物。将农残试剂（2）、（3）及配制后（4）放在冰箱0～4℃中避光保存，其余可在室温下保存[3]。从冰箱中取出后一定要放置至室温再使用。

2.1.3 仪器

农药残毒快速检测仪：型号为海荭兴HHHX-SJ10NCA-1；天平：感量0. 1g。

2.2 方法

2.2.1 实验设计

对试验所选用的果蔬，首先进行农残抑制率的测定，若其测定抑制率达到试验要求（50%～80%），可直接进行氯化钠降解；若其测定抑制率未达到试验要求，可将待测果蔬用乐果进行浸泡处理（时间和浓度可自定），待其晾干后进行抑制率测定。氯化钠对果蔬中有机磷农药残留的降解处理首先用不同处理浓度分别为0.2mol/L、0.4mol/L、

0.6mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L在10min、10℃的条件下对果蔬进行降解，测定对应抑制率；其次用不同处理时间分别为5min、10min、15min、20min、25min、30min在最佳抑制浓度和10℃的条件下对果蔬进行降解，测定对应抑制率；试验结果以氯化钠不同处理条件下测定的抑制率与对照试验抑制率进行对比为准。

2.2.2 样品处理

2.2.2.1 预处理

选取的果蔬样品，擦去表面泥土，青菜取样要取菜叶，不要取菜根，果实的水果蔬菜用刮皮刀顺皮削，然后用圆孔器取半径为1cm的果蔬的皮。用随机所带的感量为0.1g，电子天平取样品2.0g。

2.2.2.2 提取

向每个样品提取瓶中放入2.0g样品，用5ml移液枪移取10.0ml农残试剂（1）分别置于6个装有样品的提取瓶中。用6个小药匙将样品压入提取液中，使提取液浸没样品，然后摇匀静置3～10min，取上清液或过滤液入三角瓶中待测。

2.2.2.3 空白测量

用移液枪取农残试剂（1）2.5ml加入比色皿中，再移取100μL农残试剂（2）和农残试剂（3），静置15min，加100μL农残试剂（4），测量结束会显示空白样品对照测试结果A[4]， A范围在0.15-0.3之间，可持续下一步检测，小于0.15数值需重做对照，大于0.3数值需调整测量时间。

2.2.2.4 样品测量

分别于比色皿中加入2.5ml样品提取液，一起分别加入100μL农残试剂（一）和农残试剂（二），摇匀静置15min，再加入100微升农残试剂（四），将比色皿放入仪器进行检测。

2.2.2.5 结果判断

用酶抑制法测定果蔬中农残量，将氯化钠降解后测定的抑制率与对照试验进行参照，若对照结果俩者抑制率相比降低趋势明显，则说明该条件下氯化钠对果蔬中农药残留降解处理效果较好；若对照结果表明俩者抑制率相比降低趋势不显著或反增，则说明该条件下氯化钠对果蔬中农药残留降解效果较差甚至试验失败，需要重新设置氯化钠的条件或换其他抑制剂。

3 结果与分析

3.1 氯化钠不同浓度对果蔬中农药残留降解效果的分析

图1 氯化钠不同浓度在10min时对果蔬中农药残留降解效果

如图1所示，氯化钠对黄瓜中农药残留有显著地缓解效果，处理浓度在0.2mol/L至0.6mol/L区间内呈递减趋势，在0.6mol/L至1.0mol/L区间内又呈递增趋势，最佳抑制浓度为0.6mol/L，此时测定的抑制率为3%，降解作用非常明显。

如图1所示，氯化钠对青菜最佳抑制浓度为0.6mol/L，对应测定的抑制率为1.1%，此浓度与其他浓度梯度相比，降解趋势较明显，且与空白试验相比，有很大程度下降。试验说明：氯化钠最佳抑制浓度为0.6mol/L，可低至10%以下，而空白试验测定的抑制率为28%，表明清水可较好降解青菜中农残量。

由图1可知，氯化钠对金桔中农药残留量降解作用不明显，同时降解趋势幅度不大。最佳抑制浓度0.4mol/L，此时测定抑制率为28.8%，其他浓度梯度对应测定的抑制率在50%左右，与对照试验测定时的抑制率72.4%相比，降解效果不乐观。

由图1可知，氯化钠对茄子农药残留降解在0.2～0.8 mol/L之间其抑制率呈递减趋势。对茄子处理的最佳浓度为0.8mol/L，所测定的抑制率为5.9%，缓解效果非常好，1.0mol/L时测定的抑制率为6.7%与对照试验相比也很低。数据表明：氯化钠浓度较高时处理茄子效果比低浓度好。

从图1看出，氯化钠对苹果处理的最佳浓度为0.8mol/L，此时测定的抑制率1.5%，与其他浓度梯度相比缓解能力较强，浓度为0.2～0.8mol/L时处理后的抑制率有明显的降低趋势。

由图1表明，氯化钠对梨子处理的最佳浓度为0.6mol/L，其测定农残抑制率为5.9%，梨子中农药残留的抑制率随浓度的增加而降低，到达最低点后又逐渐升高，呈抛物线状，空白测定抑制率为43.2%，与对照试验的抑制率78%相比，有一定的缓解作用。

3.2 氯化钠不同浸泡时间对果蔬中农药残留降解效果的分析

图2 氯化钠不同浸泡时间在最适浓度条件下对果蔬中

农药残留降解效果

由图2所示，氯化钠在浓度为0.6mol/L的条件下，青菜中农药残留的抑制率随时间的增加而降低，到达最低点后又逐渐升高，呈抛物线状。最佳的降解时间为10min，抑制率可低至0.6%。由此可知：同浓度下的氯化钠对青菜中农残的降解效果受时间的影响较大。

由图2可知，在0.8mol/L的条件下，氯化钠对茄子的抑制效果中随时间的增加而降低，到达最低点后又逐渐升高，呈抛物线状，当时间为15min时测定的抑制率为0.8%，此时为最好抑制时间，与对照试验的抑制率65%相比有明显下降，次低抑制率的时间为10min，此时抑制率为23.4%。

由图2可知，在浓度为0.8mol/L条件下，氯化钠对苹果的最佳降解时间为20min，其测定的抑制率28.2%，在15～25min区间内氯化钠对苹果中的农药残留抑制率在30%，而10min时的抑制率为69.4%，说明：氯化钠浸泡时间较长比浸泡时间短的降解农药残留效果好。

由图2表明，在浓度为0.6mol/L条件下，氯化钠不同时间对梨子中农残的降解效果差别不明显。最适降解时间为15min，其抑制率为24.7%，15～25min之间对应的抑制率差别不大。结果表明：氯化钠处理苹果的最佳时间为15min。

由图2可知，在浓度为0.4mol/L条件下，氯化钠对金桔最适缓解时间为10min，其对应的抑制率为46.7%，处理时间为20min后所测定的农药残留抑制率降解作用不显著。

由图2可知，氯化钠在0.6mol/L试验条件下，测定黄瓜中农药残留抑制率随时间的增加而降低，到达最低点后又逐渐升高，呈抛物线状。最佳降解时间为20min，此时测定的抑制率为0.7%，缓解效果非常好。

4 结论与讨论

4.1 结论

由试验数据可知：氯化钠对不同果蔬中有机磷农药残留量降解效果都非常显著。不同浓度氯化钠在相同降解条件下，对青菜中的农药残留降解效果最好，在最适浓度0.6 mol/L时的抑制率为1.1%。氯化钠在最适浓度条件下，对青菜的农药残留降解效果最好，在最适浸泡时间10min时的抑制率为0.7%。

4.2 讨论

本试验用氯化钠作为果蔬中有机磷农药的降解剂，在预试验中所选用氯化钠初始处理浓度分别为0.4mol/L、0.8mol/L、1.2mol/L、1.6mol/L、2.0mol/L，所得试验结果表明用氯化钠降解后测得的抑制率比对照试验抑制率大，致使原因可能为氯化钠浓度过高，导致果蔬丧失活性，应及时进行调整处理浓度。由图表得出，氯化钠对青菜降解效果最显著，对其他果蔬也有不同程度的缓解作用。值得注意的是，在抑制率测定前，显色时间为1min时，测定空白的对照值在0.15～0.3之间，以确定仪器的正确吸光度。对于果蔬自身抑制率没有达到50%时，可以放在乐果溶液中浸泡，在晾干过程中，果蔬表面会有农药残留分布不均的状况，其对应的抑制率也会有所差距。对葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性[5-6]。但是本次试验的果蔬主要是当季和方便为目的来选取的，不是非常具有代表性。处理这类样品时，可采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰[7-8]。对于降解效果不是明显的果蔬，还可以用胡萝卜酸、乙酸、过氧化氢、维生素C、碳酸氢铵等降解剂来降解果蔬中的农药残留量。可以用气相色谱法、液相色谱法来检测果蔬中的农药残留量。这些都有待进一步研究。

参考文献

[1]杨学昌，王真，高宣德等.蔬菜水果农药残留处理的新方法[J].清华大学学报，1997，37（9）：13-15.

[2]谭燕琼，李伟安.清除蔬菜甲胺磷污染的方法研究[J].卫生研究，1998，27（1）：62-65.

[3] 你知道怎样去除蔬菜上的农药残留吗[J].中国自然医学杂志，2001，3（2）：107.

[4]黄雪梅.蔬菜中农药残留快速检测技术的应用探讨[J].安徽冶金科技职业学院学报，2011（03）.

[5]陈冬兰，夏彤，王志波，展锦波.几种常用蔬菜农药残留检测技术概述及比较[J].现代农业科技，2010（09）.

[6]孙震，顾亚萍，钱和.果蔬中农药残留分析检测技术的发展[J].食品科技，2007（01）：15-19.

[7]刘云霞.果蔬中农药残留速测法展望[J].农民致富之友，2013（12）：50-52.

[8]吴万红.浅析果蔬中农药残留快速检测技术[J].农业科技与信息，2013（15）：25-27.