甘薯渣果胶微波辅助提取工艺及果胶品质

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摘要：以甘薯（Ipomoea batatas Lam.）渣为原料，研究微波辅助提取果胶的工艺。考察料液比、pH、微波功率和微波时间对果胶提取率的影响，确定最佳提取条件，并对所制备果胶的品质进行测定。结果表明，优化的提取工艺为料液比1∶20（m/V，g∶mL）、pH 2.0、微波功率400 W、微波时间3 min，甘薯渣果胶提取率为13.33%。产品质量均符合QB 2484—2000标准。

关键词：甘薯（Ipomoea batatas Lam.）渣；果胶；微波；提取；品质

中图分类号：TS210.4 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）14-3378-03

甘薯（Ipomoea batatas Lam.）在工业上主要用来生产淀粉及淀粉类产品，在此过程中产生大量薯渣。通常情况下，薯渣被作为饲料简单利用或作为废物丢弃，造成环境污染和资源浪费[1]。甘薯渣中至少有20%～30%的果胶物质，而且甘薯果胶凝胶特性与苹果的相似[2]。

微波辅助提取法是指利用微波能与合适的溶剂在微波反应器中进行物质提取的一种新技术。微波具有选择性强、操作时间短、溶剂耗量小、受热均匀等特点[3]，弥补了传统加热的不足。近年来国内外利用微波辅助提取法对从苹果渣[4]、马铃薯渣[5]、橘皮[6]、柚皮[7]、向日葵盘[8]等原料提取果胶进行了研究，但对从甘薯渣原料提取果胶的研究尚未见报道。

此次研究采用微波辅助提取法，通过单因素试验和正交试验对甘薯渣果胶的提取工艺进行了研究，并对果胶的品质进行了考察，以期为利用甘薯渣提取甘薯果胶打下基础。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 原料与试剂 甘薯渣为从甘薯提取淀粉和蛋白质后剩余的残渣，于60 ℃烘干，备用。主要试剂（分析纯）：咔唑、刚果红、浓硫酸、95%乙醇、果胶、半乳糖醛酸。

1.1.2 仪器与设备 HPX-9082MBE型数显不锈钢电热培养箱购自上海博讯实业有限公司医疗设备厂，PHS-3C数显酸度计购自上海佑科仪器仪表有限公司，722N可见分光光度计购自上海光谱仪器有限公司，TDA-8002电热恒温水浴锅购自余姚市东方电工仪器厂，YXJ-1台式电动离心机购自江苏省金坛市中大仪器厂。

1.2 方法

1.2.1 甘薯果胶的提取工艺 甘薯渣预处理酸解微波加热过滤脱色醇沉离心洗涤干燥果胶。操作要点：①甘薯渣预处理：先将湿甘薯渣用95%乙醇浸泡30 min，置于60 ℃干燥10 h，粉碎到粒度为0.21 mm备用。取制备好的甘薯渣加去离子水浸泡一定时间，然后去掉水分，再用温度小于40 ℃的去离子水洗涤2～3次，洗去甘薯渣中可溶性的糖分及部分色素类物质。②酸解：按料液比1∶20（m/V，g∶mL，下同）、pH 2.0，在一定微波功率下处理一定时间后，将果胶溶液过滤，然后用活性炭对果胶提取液进行脱色。③醇沉：在经脱色后的果胶提取液中，按果胶提取液与95%的乙醇的体积比1.0∶1.2加入95%的乙醇，搅拌均匀，以6 000 r/min离心10 min，并用75%的乙醇洗涤沉淀，用滤纸收集沉淀。④干燥：在60 ℃烘干，用分析天平称重并计算果胶提取率。甘薯果胶提取率=甘薯果胶质量（g）/甘薯渣质量（g）×100%。

1.2.2 单因素试验 以果胶提取液中果胶提取率为指标，考察料液比、pH、微波功率和微波时间对果胶提取率的影响，进行单因素试验。①料液比对甘薯渣果胶提取率的影响。准确称取1.5 g甘薯渣，在pH 2.0、微波功率400 W、微波时间3 min的条件下，研究不同料液比（1∶10、1∶15、1∶20、1∶25和1∶30）对甘薯渣果胶提取率的影响。②pH对甘薯渣果胶提取率的影响。准确称取1.5 g甘薯渣，在料液比1∶20、微波功率400 W、微波时间3 min的条件下，研究不同pH（1.0、2.0、3.0、4.0和5.0）对甘薯渣果胶提取率的影响。③微波功率对甘薯渣果胶提取率的影响。准确称取1.5 g甘薯渣，在料液比1∶20、pH 2.0、微波时间3 min的条件下，研究不同微波功率（200、300、400、500和600 W）对甘薯渣果胶提取率的影响。④微波时间对甘薯渣果胶提取率的影响。准确称取1.5 g甘薯渣，在料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W的条件下，研究不同微波时间（1、2、3、4和5 min）对甘薯渣果胶提取率的影响。

1.2.3 正交试验 在单因素试验的基础上，设计L9（34）正交试验，确定微波辅助提取甘薯渣果胶的最佳工艺条件。试验的因素与水平见表1。

1.2.4 果胶品质的测定方法 果胶成品的pH、灰分含量、半乳糖醛酸含量、酯化度、干燥失重等均参考QB 2484—2000的测定方法[9]，采用目视法判定果胶色泽。

2 结果与分析

2.1 微波辅助提取甘薯渣果胶工艺的优化结果

2.1.1 料液比对甘薯渣果胶提取率的影响 由图1可知，在料液比为1∶20时果胶提取率最大。在果胶提取中要保证合适的料液比，若料液比太小，则在后续工作中需要很大的能耗，若太大，则反应不充分，不能将果胶从原料中分离出来，从而使提取率降低。

2.1.2 pH对甘薯渣果胶提取率的影响 由图2可知，果胶提取率随着pH的增大先增大后减小。当pH 2.0时，果胶提取率最高。这是因为果胶在pH 2.0时，酸性介质有助于糖苷键的水解。

2.1.3 微波功率对甘薯渣果胶提取率的影响 由图3可知，随着微波功率的提高，果胶提取率先显著增加，在400 W时果胶提取率最大。这是由于微波功率升高，使加热温度升高，促使甘薯渣中的不溶果胶水解程度加大，最后所沉淀的果胶也增加，故果胶提取率也提高；但微波功率过高，超过400 W以后，甘薯渣中的果胶水解强烈，使得果胶裂解成可溶性的多糖，果胶提取率反而下降。因此，最佳的微波功率为400 W。

2.1.4 微波时间对甘薯渣果胶提取率的影响 由图4可知，果胶提取率随着微波时间的延长先缓慢增大后缓慢降低，当微波时间为3 min时果胶提取率最高，当微波时间继续延长时，果胶提取率降低。如果微波时间太短，原料中的果胶不能被完全提取出来，当微波时间过长，果胶也容易降解，同时增加了费用。故最佳微波时间为3 min。

2.1.5 正交试验结果与分析 从方差分析结果可知，料液比、pH、微波功率和微波时间对果胶提取率都有影响，其中料液比影响显著。由表2的极差分析可知，各因素对果胶提取率的影响为A>B>C>D，即料液比>pH>微波功率>微波时间。提取甘薯渣果胶的最佳条件为料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波时间3 min。

2.1.6 验证性试验 在最佳提取条件下，即料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波时间3 min，进行了3次平行试验，果胶提取率分别为13.27%、13.31%、13.42%，平均值为13.33%，即甘薯渣果胶提取率为13.33%。

2.2 甘薯渣果胶的品质

由表3可知，甘薯渣果胶的pH 2.90，灰分含量为3.78%，半乳糖醛酸含量达66.89%，酯化度为65.29%，干燥失重为7.19%，说明甘薯渣果胶属于高酯果胶，主要品质均符合QB 2484—2000标准，说明以上研究所确定的方法可行。

3 小结

通过单因素试验和正交试验，确定优化的提取工艺条件为料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波时间3 min。在此条件下，甘薯渣果胶提取率为13.33%，明显优于传统加热法提取甘薯果胶的提取率（10.19%）；微波辅助提取制备果胶时间（3 min）比传统加热法制备果胶时间（1.5 h）大为缩短[10]，且产品质量符合国家质量标准，在生产应用上具有重要的现实意义。

参考文献：

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[2] 魏海香，木泰华，孙艳丽，等.果胶制备的研究进展[J].食品研究与开发，2006，27（4）：157-160.

[3] 杨伯伦，贺拥军.微波加热在化学反应中的应用发展[J]. 现代化工，2001，21（4）：8-12.

[4] 孔 臻，刘钟栋，陈肇锬. 微波法从苹果渣中提取果胶的研究[J].郑州粮食学院学报，2000，21（2）：11-15.

[5] 郑燕玉，吴金福.微波法从马铃薯渣中提取果胶工艺的研究[J]. 泉州师范学院学报（自然科学版），2004，22（4）：57-61.

[6] FISHMAN M L，HOAGLAND P，AYYAD K，et al. Characterization of pectin，flash-extracted from orange albedo by microwave heating under pressure[J]. Carbohydrate Research，2000，323（1-4）：126-138.

[7] 刘 峥，王永梅. 微波法提取柚皮中的果胶[J]. 食品研究与开发，2003，24（1）：88-91.

[8] 郑志花，曹端林，李永祥.用微波加热技术从向日葵盘中提取果胶[J]. 华北工学院学报，2003，24（4）：300-302.

[9] QB 2484—2000，食品添加剂 果胶[S].

[10] 田亚红，刘 辉，程圆圆. 甘薯渣果胶的提取及其对米酒稳定性的影响[J].中国酿造，2010（11）：153-155.