ICP-OES法测定镍基高温合金中主量元素

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摘　要：本文研究了同时测定镍基高温合金中的常量元素，通过选定合适的样品消解方法、样品酸度、仪器最佳测定条件和分析谱线波长，来达到准确测定的效果。方法经回收率及标准样品测定试验，准确可靠。

关键词：icp-oes　镍基高温合金　主量元素　回收率试验

镍基高温合金的化学成分异常复杂，合金饱和度高，要求对每一添加元素的含量都进行严格控制，其成分分析是其质量控制的关键。本方高法通过用盐酸、硝酸、硫酸、酒石酸对样品进行消解，优化仪器测定条件，选定最佳测定波长，对镍基高温合金主量元素进行同时测定，用准确、快速的仪器分析来代替复杂、繁琐的手工分析，在保证测量准确度和精确度的前提下大大提高了样品分析效率。本方法经标准样品测定及样品回收率试验，准确可靠。

一、实验部分

1.主要试剂及仪器

仪器：Agilent 725ICP-OES型光谱仪，分辨率0.007nm,石英雾化器，石英矩管。盐酸：ρ1.19g/ml,AR；硝酸：ρ1.42g/ml,AR；硫酸：ρ1.84g/ml,AR；酒石酸：称取100g,AR的酒石酸溶于纯水中，稀释到500ml,其质量百分比为20%；纯水：电导率为18.25 MΩ@25℃的超纯水。

2.试验条件

RF功率：1.10KW；等离子体流量：15L/min；辅助气流量：1.50L/min；雾化器压力：200Kpa；观察高度：10mm；氩气纯度：99.999%。

3.试验方法

按以下元素含量配制标准溶液，做工作曲线。表1　GH169工作曲线（μg/ml）

称取样品0.1000g与150ml锥形瓶中，加入25ml盐酸，5ml硝酸，在低温电炉上加热溶解。完全溶解后，加入5ml硫酸沸煮至冒白色烟雾，滴加浓硝酸破坏碳化物，取下自然冷却。加入10ml酒石酸溶盐，冷却后移至100ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度定容待测。

二、结果与讨论

1.酸度试验

本方法进行酸度试验，分别加入3:1,4:1,5:1,6:1盐酸、硝酸混合酸进行溶样，并加入5-10ml硫酸冒烟，5-20ml酒石酸溶盐后测量试样，数据与标准样品标称值比较，选择5:1混合酸，5ml硫酸，10ml酒石酸测量值最为接近。故本方法采用25ml盐酸,5ml硝酸溶解试样，并加入5ml硫酸冒烟，10ml酒石酸溶盐。

绘制工作曲线时，对标准溶液进行酸度匹配，和样品保持一致。

2.元素谱线选择

在测量过程中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素用非灵敏线的原则，由于本方法使用设备自动扣除背景，所以只需考虑基体干扰而选择合适的谱线进行测定。经多次反复试验，选择谱线为：Mn为257.6nm、Si为288.1nm、Fe为238.2nm、Cr为213.3nm、Mo为202.0nm、Nb为309.4nm、Al为309.2nm、Ti为338.3nm。

3.加标回收率试验

本方法对标准样品进行加标回收率试验，以验证检测方法的可靠性。各元素标准值、加标量、十次测量值、平均测量值及加标回收率分别为：（1）Mn：0.20%，0.20%，0.195%，0.398%，101.5%；（2）Si：0.119%，0.10%，0.121%，0.219%，98.0%；（3）Fe：18.10%，2.0%，18.13%，20.25%，106.0%；（4）Cr：18.37%，2.0%，18.31%，20.37%，103.0%；（5）Mo：3.06%，1.0%，3.084%，4.062%，97.4%；（6）Nb：5.22%，1.0%，5.253%，6.291%，103.8%；（7）Al：0.60%，0.5%，0.604%，1.101%，99.4%；（8）Ti：0.98%，0.5%，0.962%，1.492%，106.0%。经实验测得，加标回收率在97.4%-106%之间，测试结果显示本方法满意可靠。

三、精密度和准确度试验

本方法对标准样品进行精密度和准确度试验，来验证方法的准确性和可靠性。对样品进行连续10次测试，其测量值、相对标准偏差（RSD）如下。表2　精密度和准确度试验结果

四、结论部分

测试结果表明，该方法作为测定镍基高温合金中主量元素，准确度高，精密度好，易于掌握，完全可以替代繁琐的化学手工分析，应用于日常分析测试中，使原本三五天才能完成的工作提高到半天即可完成，极大的缩短了分析周期，提高了分析效率，特别是为高温合金中高含量的铬、钼、镍元素的测定提供了一条捷径。参考文献[1]王海舟主编

科学出版社 《钢铁及合金分析 第六分册 金属功能材料分析》.[2]《ICP-OES法测定高温合金中的多种化学成分》 童坚 《分析试验室》 2001,5.