吸附苯酚用选择性吸附树脂的制备

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【摘要】随着经济的迅猛发展，环境污染不断加重。其中工业废水中酚基化合物给人们的生活、生产带来了极大的危害。本文针对工业废水中的苯酚，制备了改联聚苯乙烯球材料，重点研究了合成工艺对树脂球的影响。

【关键词】悬浮聚合法；交联聚苯乙烯树脂球，苯酚

1 引言

苯酚是工业废水中常见的有毒物质，其来源广泛、污染范围广、危害性大，酚类在水体中含量过大会抑制水生物的生长；长期用含酚废水灌溉农作物会导致农作物枯萎、死亡；饮用被酚污染过的水会使人出现贫血、头昏眼花等症状，酚类化合物通过皮肤黏膜的接触不经肝脏解毒直接进入血液循环，引起深部组织损伤、坏死甚至全身中毒，严重时还会导致人的死亡。[1]因此我国规定工业废水的挥发酚含量小于0.5 mg/L；地面水小于0.01 mg/L；饮用水的含量小于0.001 mg/L。

传统的处理方法即活性炭吸附，其吸附选择性差、 解吸困难、难以再生循环使用；萃取、反渗透、离子交换、化学氧化、蒸汽吹脱等方法处理不彻底，容易造成二次污染，在实际应用中受到一定的限制[2]。研究发现大孔吸附树脂有吸附选择性高、结构易于调控、 稳定性高、可再生使用等诸多优点[3]～[5]。在处理苯酚废水的过程中引起广泛重视。本文讨论了用于吸附工业废水中苯酚的交联聚苯乙烯球的制备过程中搅拌速率、单体用量等因素对粒径的影响。

2 实验

2.1仪器与试剂

仪器：恒温水浴振荡器（天津欧诺仪器制造有限公司）、电子天平（梅特勒-托利多公司）、分液漏斗（江苏南京瑞尼克科技开发有限公司）、烧杯（江苏南京瑞尼克科技开发有限公司）、三口烧瓶（江苏南京瑞尼克科技开发有限公司）、恒温水浴锅（上海普渡生化科技有限公司）、抽提装置（无锡久平仪器有限公司）、AVATAR 360 傅立叶转换红外光谱仪（沈阳氏丰华美）。

试剂：80%二乙烯基苯（Sigama-Aldric）；苯乙烯（汕头市西陇化工有限公司）；过氧化二苯甲酰（沈阳市新西试剂厂）；聚乙烯醇2099（山西三维集团股份有限公司）；氯化钠（北京化工厂）；二氯甲烷（天津天泰精细化学品有限公司）；甲基丙烯酸甲酯（北京化工厂）；甲醇（天津天泰精细化学品有限公司）；甲苯（北京化工厂）。

2.2 主要试剂纯化

向250 ml的分液漏斗中加入一定量的甲基丙烯酸甲酯，用5 wt.% 的氢氧化钠溶液洗涤数次，至无色后用去离子水洗涤数次，直至中性。用无水硫酸钠干燥后备用。在烧杯中加入5g 过氧化二苯甲酰（BPO）和20 ml 氯仿溶剂，搅拌使BPO溶解，用漏斗过滤，滤液滴入50 ml 甲醇。静止一段时间后析出针状白色结晶，用布氏漏斗过滤后，用甲醇溶剂冲洗，抽干，反复二次后于真空干燥器中干燥。

2.3 改联聚苯乙烯树脂球的制备

在装有氮气保护、回流冷凝、机械搅拌装置的三口烧瓶中，加入一定量的聚乙烯醇、氯化钠和2wt%的亚甲基蓝的水溶液。通一段时间氮气后，放入预热至70 ℃的恒温水浴中。将一定量的苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯、引发剂BPO溶液以及适量的甲基丙烯酸甲酯溶液混合均匀后一次性加入到三口烧瓶中，调节转速，反应1.5h，带悬浮体系中液珠形成后升温熟化。反应结束后用滤布在常温下滤得交联聚苯乙烯树脂球，用二氯甲烷抽提24 h，晾干后用筛子筛出粒径在0.45-1mm范围内的树脂球。

2.4 交联聚苯乙烯球的表征

用AVATAR 360 傅立叶转换红外光谱仪测定红外光谱（FT-IR），样品用溴化钾压片：扫描范围为4000-400cm-1。扫描次数为32次，分辨率为8cm-1。

3 结果与讨论

3.1 分子结构表征

分析交联聚苯乙烯球的红外谱图分析可知，与未加甲基丙烯酸甲酯进行共聚的聚苯乙烯交联球相比，酯基改性的交联聚苯乙烯球在1729和1197 cm-1处有明显的酯基特征吸收，说明酯基已经被成功地键接到交联聚苯乙烯球上。

3.2合成工艺条件的影响

本文中，二乙烯基苯作为交联剂，过氧化二苯甲酰作为引发剂，聚乙烯醇作为分散剂，重点考察了搅拌速率、交联剂、甲酯用量对球粒径的影响。发现在不同反应时期，搅拌速度的影响不同。在聚合反应初期，搅拌速度对粒径的影响最大，当聚合进入到熟化期， 搅拌速度的改变对粒径的影响显著降低。在交联剂含量为6mol%、甲酯含量为20wt%的条件下，改变转速分别为185rpm、200rpm、214rpm、230rpm、245rpm时，筛后得到的在树脂球产率分别为54wt.%、72wt.%、84wt.%、60wt.%、42wt.%，增大聚合初期的搅拌速度，树脂球粒径明显变小。在甲酯含量不变、转速为214rpm的情况下，改变交联剂含量分别为2mol%、4mol%、6mol%、10mol%，筛后产率分别为65wt.%、84wt.%、74wt.%、69wt.%，随着交联剂用量的增加，聚合物的粒径增大。在交联剂含量为6mol%、转速为214rpm的条件下，改变甲酯含量分别为10wt%、20wt%、40wt%、50wt%、60wt%，筛后产率分别为68wt.%、84wt.%、60wt.%、42wt.%、32wt.%，随着酯基含量的增加，聚苯乙烯的粒径大幅的下降。

结论

大孔吸附树脂的已经越来越多的应用于综合废水处理，本文针对工业废水中苯酚的处理，合成了酯基修饰的交联聚苯乙烯球。合成过程中发现，在其它条件不变条件下，增大聚合初期的搅拌速度，树脂球粒径明显变小；增加交联剂用量，聚合物的粒径增大；而随着酯基含量的增加，聚苯乙烯的粒径大幅的下降。

参考文献

[1]陈朝东，张志强，赵谊颂.工业废水处理.废水中酚的来源，2007.1：61

[2]张丽轩，麻 宁，于 丽.高选择性吸附树脂结构设计及在天然产物提取分离中的应用（ 南开大学高分子化学研究所，功能高分子材料教育部重点实验室，天津300071 ）

[3]许昭怡，张全兴，陈金龙.大孔树脂吸附法在含酚废水处理中的应用（南京大学环境学院，南京210093）

[4]刘俊峰，易平贵，胡爱国.过滤-树脂吸附法处理焦化废水的研究[J].煤化工.2002.30（3）：59-62.

[5] Guo Xiali， Wang Jing， Wang Yan， et al. Research of phenols adsorption from simulated coal-gasification wastewater by resin[ J].Procedia Environmental Sciences： Part A，2012，12： 152 - 158.

本项目受吉林建筑大学 大学生创新创业训练计划项目支持（项目代码：85700330）

通讯作者：于环洋，女，吉林建筑大学，副教授