低聚糖的萃取
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摘要:本文研究了提取枸杞低聚糖工艺中的除脂、除胶等影响因素,确定了最佳工艺,通过气相色谱得到枸杞低聚糖是由葡萄糖、阿拉伯糖、蔗糖组成。
Abstract: This paper studies the influencing factors of grease removal,resin removal extracted from wolfberry oligosaccharide to determine the best technology. Wolfberry oligosaccharides obtained by gas chromatography is composed of glucose,arabinose,sucrose.
关键词:枸杞;低聚糖;提取
Key words: wolfberry;oligosaccharide;extraction
中图分类号:TS207 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)15-0184-01
1低聚糖的发展现状
功能性低聚糖作为新生理活性物质,在疾病诊断与防治、营养与保键、植物生长及抗病、畜牧养殖等方面的应用倍受关注,在国际上已经成为一个利用基因工程、蛋白质工程、糖工程等现代生物技术手段,并涉及医学、化学、工程等学科,应用于食品、医药、饮料、农业各领域的重要产业。功能性低聚糖已成为全球生物技术产业中突出的亮点。我国具有低聚糖产业发展的特色与资源优势,在倡导绿色健康、农业增殖、环境保护等背景下,应抓住机遇,大力发展自主技术。
2材料与方法
2.1 材料
本试验用原料为新疆精河枸杞经低温冷冻干燥剪碎。
2.2 试验仪器与试剂
电子分析天平、pH计、浊度计、旋转式蒸发器、循环水式真空泵、低速大容量多管离心机、离心机、电子恒温水浴锅、分光光度计。正己烷、磷酸、氢氧化钙、甲醇、氯仿、无水乙醇、葡萄糖、均为分析纯。
3实验
3.1 总糖的测定
葡萄糖标准液的标准曲线:
精确称取100℃烘至恒重的葡萄糖50mg,用水溶解并定容到500ml容量瓶中,分别准确吸取0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml、1.6ml、1.8ml、2.0ml葡萄糖溶液于比色管中,分别加入蒸馏水至2ml,再加入6%的新蒸苯酚溶液2.0ml,摇匀,迅速加入5.0ml浓硫酸,室温显色30min,在486nm下测吸光度,空白用蒸馏水代替,作标准曲线。
3.2驼色率、除浊率的测定[2]
测定待测糖液在波长420nm下的吸光度。
脱色率=
除浊率=
3.3脂肪脱除工艺的选择
用非极性氯仿和极性的甲醇混合液能有效提取出食品中结合态脂类[3],根据这一原理,本实验选择用正己烷和乙醇两种无毒溶剂代替氯仿和甲醇来提取枸杞糖蜜中的脂类物质。
乙醇和正己烷按3:1,2:1,1:1,1:2,1:3的体积比配置成混合液后,各取20g分别与50g枸杞糖蜜(固形物含量47.4%)水溶液混和移入5只分液漏斗中,剧烈振荡后,静置分层,5小时后将漏斗中下层的乙醇水溶液相分离,减压浓缩除去乙醇和少量的正己烷,测定其中的固形物及脂肪含量。
乙醇与正己烷的比例在3:1到1:1之间,脂类物质的去除率变化不大,乙醇:正己烷为2:1时,脂肪脱除率最大。在乙醇与正己烷为1:2和1:3时,脂肪的脱除率明显下降。因此我们选择乙醇:正己烷为2:1时,脂肪脱除工艺。
3.4磷酸-石灰沉淀去除胶态类杂质
影响磷酸钙絮凝效果的因素有很多,主要有磷酸用量、Ca(OH)2用量、温度等。
①磷酸用量对澄清效果的影响。糖液中磷酸含量的多少对澄清效果有很大影响,因此必须控制磷酸的用量[1]。
实验结果可以看出,在pH4-pH2范围内,色率变化小大。在pH4-PH2之间,除浊率随着pH的降低而增大,在低于pH2时,浊度反而增加,主要因为磷酸如果超过需要量的限度,这时色值虽然有所降低,但由于过量的磷酸盐在混和液中形成有机胶体状悬浮物,致使澄清汁清晰度下降。
②磷酸调节糖混合液到pH4时,糖液有明显沉淀生成。酸沉物质大部分是枸杞糖蜜中的非糖成分,酸沉过程中,沉淀量越多,吸附色素越多。磷酸沉淀量的多少能直接反映出磷酸沉淀对糖液的脱色和除浊效果。用磷酸调节糖液pH值在pH2-pH4内,脱色率和除浊率变化小大,澄清效果较好,去除杂质多。考虑到磷酸钙絮凝过程需加热进行,酸性条件下,加热作用会导致枸杞低聚糖受热分解,因此在选择磷酸用量时,要尽可能少。
③Ca(OH)2用量对澄清效果的影响。Ca(OH)2用量对糖液澄清的影响通过测定加入Ca(OH)2后糖液的pH值变化确定。糖液pH值与含钙量对形成磷酸钙有很重要的影响。本实验加Ca(OH)2调节pH范围在6-8之间。
实验结果可以看出,在pH7.0-pH7.5之间脱色效果最好,除浊效果在pH6.0-pH8.0之间是逐渐增加的。磷酸是三级电离的酸,其第二级离解于pH6-pH8下进行,在中性偏碱性的条件下,磷酸的氢离子电离度大,沉淀生成最多。
4低聚糖的成分
4.1 材料与方法
4.2 主要试剂、仪器
①主要试剂。葡萄糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、乳糖、蔗糖、鼠李糖、苯酚、硫酸、氯化钠、氢氧化钠、盐酸、无水乙醇、95%乙醇、正六甲基二硅烷、吡啶、硼氢化钠、三氟乙酸均为分析纯。
②主要仪器:电子天平、电子恒温水浴锅、气相色谱。气相色谱分析:单糖标样与混合标样出峰时间稍有变化,混合标样出峰时间之后检测出低聚糖含有阿拉伯糖、葡萄糖、蔗糖。
5小结
5.1 采用乙醇-正己烷混合溶剂去除糖蜜中的脂类物质。在乙醇:正己烷为2: 1时,去除率达69.9%。
5.2 胶体杂质的去除,通过磷酸沉淀和在磷酸沉淀的基础上用磷酸钙絮凝的方法除去。磷酸沉淀去除枸杞糖蜜水溶液中的部分杂质,磷酸调节糖蜜溶液的pH值在pH2.5-pH3之间,沉淀量最大。正交试验确定枸杞糖蜜水溶液澄清的最佳工艺条件为:中间加热温度90℃,Ca(OH)2:用量为中和糖液pH值到pH7.2,磷酸用量为调节糖液pH值到pH3.0。在此条件下脱色率为21.2%,浊率为85.6%。